磺酸型高聚物色谱法同时检测葡萄糖酸钠与醋酸钠的研究.pdfVIP

磺酸型高聚物色谱法同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的研究 徐恒，魏荣卿，刘晓宁+，徐会 (南京工业大学生物与制药工程学院色谱中心，南京210009) 摘要目的：优化同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的高效液相色谱法，并用该方法对实际复方电解质注射液(勃脉力A) 进行检测。方法：采用麦科菲公司的聚苯乙烯．二乙烯基苯为基质的磺酸型高聚物色谱柱，流动相：O．025mol／L硫酸溶液： 流速：0．6mLlmin；检测波长：210nm；柱温：25℃。结果：在上述色谱条件下，葡萄糖酸钠和醋酸钠的分离度为4．7， 理论塔板数分别为5148和4355，对称性因子分别为0．99和1．01，葡萄糖酸钠和醋酸钠分别在0．080刚卜1．000g／L、0．088 ∥L—1．100g／L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系，R2分别为0．9998和0．9991。重复性实验中葡萄糖酸钠和醋酸 钠峰面积的RSD分别为0．53％和1．57％。葡萄糖酸钠和醋酸钠的最低检测限分别为0．010 g／L和0．011g／L。结论：该方 法可同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠，且可同时达到并超过国家卫生部药品标准要求，操作简单，分析时间短，重复性好。 精密度高。 关键词：葡萄糖酸钠，醋酸钠，高效液相色谱法，复方电解质注射液，磺酸型高聚物色谱柱，聚苯乙烯一二乙烯基苯 中图分类号：R197文献标识码：A 文章编号： 葡萄糖酸钠和醋酸钠是复方电解质注射液(勃脉力A、乐加)的其中两个组分，具有调节人或动物体内水盐、电解 质和酸碱平衡的作用。同时能够有效地用于防止低钠综合症的发生。但在现有文献中，缺少同时检测该复方电解质注射 液中的葡萄糖酸钠和醋酸钠的报道，因此给药品的质量控制带来了影响。 目前，关于葡萄糖酸盐或醋酸钠的检测方法中，多为单一的，如王如俐1l等人采用十八烷基键合硅胶(ODS)柱， 流动相为乙腈：离子对溶液=(30：70；v／v)，其离子对溶液为1000rIlL纯化水中加四丁基氯化铵2mL，0．1mol／L氢氧化钠溶 流速为1．0mL／min，柱温为25℃，检测波长210 nm单个检测葡萄糖酸钠。而王长虹【31则流动相为pH．_2．15的磷酸溶液为 流动相，温度30℃对醋酸钠进行了单一检测。 美国药典f4】和日本药典Is]对于葡萄糖酸盐均采用薄层色谱法检测，该方法只能定性，不能对葡萄糖酸盐进行定量检 测。虽然中国国家卫生部药品标准【61中对葡萄糖酸钠和醋酸钠的检测指定“采用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂；以0．025 mol／L．,硫酸溶液为流动相；检测波长为210nm”。但是该标准中没有限定同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的分离度要求， 也没有对商品柱的规格给出相应的参考标准，且对两者的检测温度条件不一，这给药品的质量控制带来了不便。 高强度粒径均一的磺化聚苯乙烯．二乙烯基苯色谱填料，其pH适用范围广(pH=l一14)，在强酸、强碱溶液中化学 稳定性都很好(71，近来在新版药典的方法中越来越受到关注Is)。本文参照国家卫生部药品标准中复方电解质注射液的方 法选用磺酸型高聚物柱对葡萄糖酸钠和醋酸钠同时进行分析检测，该方法国内未见报道。 l仪器删 戴安Pan高效液相色谱系统，含有P680 得：葡萄糖酸钠。醋酸钠，98％浓硫酸，均为分析纯试剂。 2色谱条件闱 1．tm)： 136 (2)MKF．CIS．254607(250lTml×4．6um)：(3)MKF．CIS．307807(300mm×7．8nlm，粒径7um)， mm，粒径为7 南京麦科菲j奄效分离载体有限公司。流动相：O．025 nln。 mol／L硫酸溶液；检测波长：210 3溶液的配置 流动相的配置：精密移取1．37rnL、98％浓硫酸于1000mL的容量瓶中，加入高纯水稀释定容至刻度，使用前用0．45 11m滤膜过滤，超声脱气20rain； 样品配置：分别精密称取0．0103