TiCl4水解制备TiO2薄膜工艺地研究.pdfVIP

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2017-08-14 发布于安徽
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TiCl4水解制备TiO2薄膜工艺地研究.pdf

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3．实验结果与讨论 3．1溶胶性能在金属离子与稳定荆的摩尔比不变时，随着金属离子和乙二醇的浓度的增大，溶胶黏度棚显增大。黏度较小者，稳定性较好：在室温下存放后溶胶的颜色、均匀性和透明性肉眼都看不出变化，黏度变化也很小(表1)。表1溶胶主要组成与性能浓度(tool／L) 溶胶性能溶胶号 sPITi“) Eg。颤色透明性黏度玳×103／Pa·s S1 0．2 0,2 浅淡黄好 170(7天)164(14夭)164(21天) S2 0．5 4．0 淡黄好 248(2天)227(5夭)148(56天) 。Eg为乙二醇 3．2凝胶粉末的晶化干凝胶粉末的TG—-DTA分析结果如图1所示。80℃附近产生较大的吸热峰并伴有急剧 ℃处育小的放热峰，同时有大量的失重(～45、vt％)，是有机物等的分解或燃烧所致。540C 左右有大的放热峰和少量失重，可能是与SrTiO，晶相形成及残余有机物的分解有关。凝胶 ℃、O 时间下形成结晶度好的立方SrTiO，相，表明溶胶～凝胶法粒子超微、均匀，无团聚、活性大。 3 3薄膜结构以XRD平¨SEM分别测定了以S2溶胶反复涂覆四次的薄膜的晶相组成和表面形貌(图致，此外在2e为40。附近有小的衍射峰。薄膜表面均匀分布着大量的裂纹，裂纹围成的区域大小有3～4微米，较光滑平整，放大到1．5万倍时也看不出膜层粒子的轮廓，可能粒子超微细((100nm)缘故，这与前面分析粒予超微，相变温度低的看法一致。大量裂纹是由于高浓度溶胶涂覆的凝胶膜较厚、膜中含的大量有机物在烧成过程中蒸发分解、薄膜致密化收缩造成内应力不均产生的。当用较稀溶胶s1涂覆6次的薄膜，电镜下观察，裂纹明显减少和变浅。 737 零 - o ∞ 口 ∞ Z o 山 _J 卜- 工 o 望 × 山 ILl ； 30 40 50 60 70 20 o) 图1 干凝胶粉末1、e一叽A曲线图2不同温度下SrTi03粉末xRD谱 (a)180(b)400(c)600(d)800(℃) 30 40 50 60 70 20(o) 图3 图4 srTi03薄膜表面形貌 SrTi03薄膜(800C，o．5h)XRD谱参考文献【1】KojiKajlyoshi，YukioHamaji，Kunisaburo Tomno．eta1．．1．Am．Ceram．S0c． 79[3】(1996)613 【2】S．H．PAEK，J．H．WON，J．E．JANGet 357 738 Ticl 4水解制备Ti02薄膜工艺的研究张敏刘雪芹宋景林郭存济上海大学嘉定校区材料学院201800 摘要：本文主要以Ticl．为原料，研究了制备Ti02薄膜的工艺过程，并对薄膜的