HPLC-MS法测定食品中生物碱的研究.pdfVIP

食品，盐鲥妓 分 析 检 Vo1．33 ．No．16，2012 HPLC—MS法测定食品中生物碱的研究 秦军燕 ，陈 文，夏寅强 ，瞿德敬 ，方国臻，王 硕 (天津科技大学食品工程与生物技术学院，食品营养与安全教育部重点实验室，天津 300457) 摘 要 ：建立 了一种高效液相色谱 电喷雾质谱 (HPLC—ESI—MS)法同时测定食品中六种 生物碱 的方法。采用ZORBAX SB—C(2．1nlmx150mm，3．51xm)色谱柱 ，乙腈 (A)和pH5的4mmol／L乙酸铵溶液 (B)为流动相 ，梯度洗脱使所有分析物均 达到基线分离．．采用ESI一级质谱扫描模式得到甜菜碱 、胆碱 、苦参碱 、阿托品、马钱子碱和乌头碱的定性离子 ，分别 为m／z118-2、104．2、249．5、290．3、395．4和646．4，结合质谱保 留时间检测六种生物碱。结果表明，采用1．0mg／mLfE合标准 溶液 ．准确性好 ．RSD0．59％ 该方法应用于检测实际样品荒漠 肉苁蓉、山药、宁夏枸杞 ，添加 回收率分别为81．7％～ 112．9％、80．8％～117．5％、96．9％～l19．3％，说明建立的方法可以快速准确的检 测实际样 品中的生物碱成分 。 关键词 ：高效液相 色谱 ，电喷雾质谱 ，生物碱 ，实际样品 Studyondeterminationofalkaloidsinfoodby highperformanceliquidchromatographymassspectrometry QINJun-yan，CHENWen，XIAYin-qiang，QUDe-jing，FANGGuo—zhen，WANGShuo (KeyLaboratoryotFoodNutritionandSafety，MinistryofEducation，CollegeofFoodEngineering＆Bioteehnology TianjinUniversityofScienceandTechnology，Tianjin300457，China) Abstract：Anhigh-performanceliquidchromatographicelectrosprayionizationmassspectrometry(HPLC-ESI— MS)methodwasdeveloped forthe identificationof6 alkaloidsinfood．A mixtureofacetonitrile(A)andpH5 4mmOl／LammOnium acetateaqueoussolution(B)were used asthe mobile phaseforthe chro—matographic separation0nZORBAX SB—CR(2 1mmx150mm ．35pm)columninthegradientelutionmode Underpositive electrosprayionizationmode，theprotonatedmolecular[M+H1+ionsforbetaine(m／z118．2)，cho¨ne(m／Z104_2)， matrine(m／z2495)，atropine(m／z2903)，brucine(m／z395．4)andaconitine(m／z646．4)andretaintimewere obtained asqualitative analysis．The experimentresultsindicated thatRSD ofthe precisionwas 1essthan 0．59％ foradding 10mg／mLofspikestandard ThismethodwasusedintheactuaIsampleHerbaCistanche． Rhizoma Dioscoreae．Lvcium bar—bar