新型超临界流体抗溶剂法制备超微颗粒的喷嘴设计.pdfVIP

维普资讯 第 36卷第7期 辽 宁 化 工 V01．36．No．7 2007年7月 LiaoningChemicalIndustry July，2007 新型超临界流体抗溶剂法 制 备超 微 颗粒 的喷 嘴设 计 肖克峰 ，马 新 ，王威强。，刘 燕。， (1．莱阳农学院植保学院，山东青岛266109；2．山东省特种设备检验研究院，山东 济南 250013； 3．山东大学山大鲁南超临界流体技术研究所，山东 济南 250000；4．山东大学机械工程学院，山东 济南 250061) 摘 要：设计了一种新型旋转式压力喷嘴，该新型喷嘴利用切线入口和旋转室使料液充分混合并 加速，最终雾化以更好地实现SEDS法制备超细颗粒的工艺。同时给出了针对不同物料时计算平均雾 滴直径的公式 ，可以在实验前预估所制备超微颗粒的数量级，并对新型喷嘴结构对雾滴直径的影响因素 做了分析。 关 键 词：超临界流体 抗溶剂法；超微粒子；喷嘴 中图分类号： TQ051 文献标识码： A 文章编号： 1004—0935(2007)07—0486—03 在超临界流体 (SupercriticalFluids，SCF)超 然后使溶液与超临界流体在喷嘴中混合并快速喷 微制备方法中，较为常用的方法有两种：快速膨胀 出 2【J。在这个过程中，喷嘴是核心部件，喷嘴的 法 (Rapid Expansion ofSupercriticalSolution， 结构直接影响到制备颗粒的效果。在喷嘴的设计 RESS)和超临界抗溶剂法 (SupercriticalAnti—Sol— 中，主要考虑 以下几个方面： vent，SAS)，SAS法以其独特的优势一直受到研究 (1)不得流体在喷嘴内能够形成较快的速 者的关注。SAS过程 的典型设备可分为间歇操作 度，达到较好的喷雾效果，防止析出的颗粒重结 式和连续操作式。间歇式的主要特点是将超临界 晶，这样制备的颗粒直径更小。 流体加人超量的溶液 (一般为静置)中，使该溶液 (2)超临界流体与溶液在喷嘴内混合应充 的体积大幅度膨胀，粘性能量密度大为下降，从 分，便于两者反应。 而使溶质析出(GAS法)。连续式的主要特点是， (3)由于超临界流体与溶液发生反应析出超 将含溶质的溶液通过喷嘴进人到超临界流体中， 微颗粒的时间非常短，如果在喷嘴内停留时间过 被分散成超细液滴。雾滴中的溶剂被超临界流体 长则会生成大量颗粒，喷出时容易堵塞喷 口，因 溶解气化，而析 出不含残 留溶剂的溶质 (ASES 而，设计时应使流体在喷嘴内停留时间短。 法)，或将含有制备溶质的有机溶剂与超临界流 1．2 旋转式压力喷嘴的结构 体通过一个特制喷嘴预混合并喷出，结晶成微颗 新型喷嘴的结构如图1所示，图2为旋转式 粒 (SEDS法)¨J。在本文中主要讨论了SEDS法 压力喷嘴的剖面三维图。此喷嘴主要 由料液切线 制备超细颗粒设备中喷嘴的设计。 人 口1、料液旋转室2、喷嘴孑L4和喷嘴体 3等4 部分组成。图2中所示切线人 口的上下两个 口是 1 旋转式压力喷嘴的设计 相连的，由上部进人流体然后沿切线方向进人料 1．1 设计思路 液旋转室内。切线人 口的水平剖面图如图3所 用 SEDS法制备超微颗粒时，首先将需制备