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十种常用水性聚氨酯涂料配方大揭密.doc
水性聚氨酯涂料是目前市场需求量较大的产品之一, 它适用于热敏温度低于(60 — 80) 常温交联固化的高、中档木器(家具等), 高档建筑装饰、高级汽车、飞机及航天器材等的中涂和表面涂装。 产品配方: 1、改性三聚体交联剂产品可由TDI 、IPDI 、MD I 和XDI 等异氰酸酯制造。其芳香族NCO 反应温度在(120—150) ,脂肪族NCO 反应温度在(150—200) 。它的最大优点是无黄变, 水白透明, 较适用于羧酸型等水性聚氨酯的常温交联剂。为增强综合性能, 需采用两个NCO 基团活性不同的二异氰酸酯,并要将反应中产生的端NCO 用多元醇- 羧酸反应掉, 以利于胺中和及产物的水溶性。由于其熔点高,反应需分阶段在有机溶剂中进行, 有机膦催化剂及120 以上温度, 异氰酸酯可发生自缩聚反应,生成三聚体化合物。其催化剂中戊杂环膦化氢是最有效的, 反应温度低, 收率可达90 % , 再用三聚催化法促进反应完全, 并对残基进行封闭。 产品配方:NCO :多元醇羧酸( 物质的量比) 为6:1:1.43。 工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液制备, 按配方将新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌,升温至80 , 完成溶解后, 升温至148 回流脱水至透明后, 过滤出料备用。亚胺预聚体的制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜, 升温至148 回流脱水后, 加入10 % 磷酸( 甲苯) 液降温至120 , 通入氮气, 将TD I 、IPDI 加入单体滴加釜, 在2 . 5h 内完成滴加后, 升温至130 反应1h , 将10 % 戊杂环膦化氢液加入滴加釜, 开始缓慢滴加, 不断观察物料反应情况, 防止爆聚, 滴完在130 反应2h 、140 1h 、145 30min , 降温至70 , 将多元醇- 羧酸液加入滴加釜开始滴加,滴完在70 反应(2—3) h , 检测NCO 转化率达96 % , 加入10 % 醋酸锂液, 此时有两种工艺: 一是降温至25 , 静置7d ; 二是升温至(80—90) 反应(2—3) h , 测游离TD I 在0.3% 以下, 加入10 % 对甲苯磺酸甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升温至85 反应20min , 抽真空脱出2/3量的有机溶剂, 再加入亲水溶剂调节固含量为50 % , 降温至50 加入50 % 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺调节p H 值至8.5 , 升温到60 反应至透明, 降温到40 出料.
2、改性HDI 缩二脲交联剂 产品配方: NCO:H2O = 3:1.1, NCO:OH =6:1, 理论NCO 含量= 15.9 % , 采用分阶段聚合反应、中和法。 工艺步骤: 多元醇- 羧酸溶液的制备, 按配方将新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反应釜, 升温至80 溶解均匀, 再升温至148 回流脱水至透明无水后, 降温至40 出料备用。HDI 预聚体制备: 按配方将己二异氰酸酯、二甲苯加入反应釜, 通入氮气, 升温至65 , 加入10 % 磷酸(甲苯) 液搅匀, 将去离子水加入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控制自升温在80 以下, 完成滴加后, 升温至90 反应1h 、120 2h 、130 1h , 降温至70 , 再将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加,滴完后在70 反应(2 —3) h 、80 1h , 测游离HDI<0.2 % , 抽真空脱出有机溶剂,加入亲水溶剂, 调节固含量50 % , 降温至50 加入50 % 三乙胺水溶液, 调p H 值8.4 , 升温到60反应至透明, 降温到40 过滤出料。
3、 改性TD I 三聚体交联剂 产品配方: NCO:OH ( 物质的量比) 为6:1, 采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法及分阶段反应。 工艺步骤: 多元醇- 羧酸液的制备, 按配方将三羟甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反应釜搅拌, 升温至80 溶解均匀, 再将其升温至148 回流脱水至透明, 降温到40 过滤出料备用。 三聚体制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌、升温至148 回流脱完水后, 降温至120 ,加入10 %磷酸锂液搅匀, 通氮气, 将TDI 加入单体滴加釜开始滴加, 3h 滴加完后, 保温120 反应2h 、130 1h, 降温至65 , 将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控温在75 以下, 滴完, 80 保温2h , 取样测游离TDI<0.9 % , 加入10 % 磷酸甲苯液升温至85 反应2h ( 或降至25 静置7d
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