芒硝复分解循环法制碳酸氢钠新工艺.pdfVIP

维普资讯 维普资讯 2．．． 原 料 芒硝采用无水工业 品．碳酸氢铵用农用化肥 ，二者按 HGJ一520—80及 GB1888—80分析 结果如下 ： 衰 1 无水芒硝成分分析 ‘ 2．0 实验 方 1去 影响复分解反应的因素主要有反应温度、溶液 pH值 、配 比、硫酸钠浓度、加料及保温时间 等，实骑时 ．反应温度及溶液 pH值两个因素 由单因子法确定，其余因素用正交试验法确定 ，正 交设计蓑 见表 3。 表 3 复分解反应条件选择的正交设计 3 实验结果与讨论 3 I 芒硝溶解 与精 制 分离出铵 明矾的母液 ，用氨水调节 pH为 7～8，陈化 Ih，分离 出 Fe(OH)、A】(OH)；送 八芒硝 溶解 槽 中，加入芒硝粉 ．在 45℃保温 ，使芒硝溶解达到指定浓度 ；调节 pH到 l1．0～ I1．j．保温 40～60rain，过滤分离 出CaCO 、Mg(OH)2、Fe(OH)3，重新调 pH 为 7．5，再过滤分 离 出A)(OH)，采用上述工艺 多次除杂后 ．溶液中 Ca 、Mg”、Fe”、A1。等离子浓度都小于 10 m 。)／L 3．2 复分解 温度 的确定 其它条件 固定 ，温度对 NaliCO3收率 的影 响见 图3。38℃时单程收率最高 ，超过 d0℃，常压 下碳酸氢 铵易分解放 出氨气及二氧化碳 ．降低 了原料利用率 ，低于 32．8C．硫酸钠会析 出 NaSO ·IOH!O结晶 ，混入碳酸氢钠沉淀 中，使产品不纯 。 3．3 鹱醮 氢钠 沉淀 DH 的确 定 磷酸氢钠沉淀对 pH十分敏感，用精制后 的硫酸钠浓度为 3，2mol／L的溶液 】00ml，加入 不 同体积 自≈浓氨水 ，再按规定配 比加入 NHHCOst测定 NaHCO。的单程收率与加氨量 的关 系 蛔 d。加氡量在 15ml时收率最高 ．加氨量太小 ．NH．HC0 加入 时．溶藕 pH会很快 降低到 7 以 ，系统 中青 CO 气体放 出．导致 NaHC0 收率下降。 17 维普资讯 ；70 蓄 ● 60 《5o v NHtrml ℃ 圈 3 沮度对 Nal--[CCh单程收辜 的影响 固4 加氨-对 NaH0 啦率的影响 HCO；-(aq)+H (丑q)= 二屯O2(B)+H2O 加氨量太多 ，沉淀完成时终点phi8．，过高 pH会导致已沉淀的Na]ICO，的重新溶解。 NaHCO(s)-FOH一(8q) a (aq)+coi一(aq)+H2o 最佳沉靛 的pH 为 8～8．4。 3． 正交试验 的结果与讨论 固定温度在 36～38C．加氨量 10ml，按表 3试验 的结果见表 。 。 裹 { 正空试验结果 ， ●#蕾 ‘o‘ I-2 m No曲 A B C D N~ICO)收幸 ／ 55．}3