毛细管气相色谱法测定乙二醇中低浓度—缩二乙二醇和二缩三乙二醇.pdfVIP

维普资讯 江苏化工 1995年 第23卷第6期 ·43 · 毛细管气相色谱法测定乙二醇中低浓度 一 缩二 乙二醇和二缩三 乙二醇 ， lr＼ 三 竺 ——————～_．·。—‘————～ G，J／gs-7-* 中‘国石化大庆石油化工总厂。 Q 27岁、， 已 研究 了一种毛细管气相色谱铡定 乙二醇 中低浓度一缩二 乙二醇和二缩三 二醇 的新 分析方法 。该法载气为氮气。样品经0．53ram 内径交联 CBP20(相 当于 PEG20M)熔硅毛细 关t：词：：一缩二乙二醴二缩三乙B乙B毛细管气相鲤色谱法法毛e扎J陧色【薷’ 乙二醇 (EG)是生产聚酯纤维、醇缩聚 内标法定量 。DEC,和 TEG最低可 浓度均 物、酯类 、醚类 、防冻液 、传热 (致冷)剂 、液压 低于0．001 ；含量低于0．1 时，相对标准信 液和湿润剂等 的重要原料 其杂质主要为一 差小于1％{样品单次分析时间约为lOmin。 缩 二乙二醇 (DEG)、二缩 三 乙二醇 (TEG)及 1 试验部分 水分 。目前 ．关于 工业 EG 中低浓度 DEG、 TEG 的测定，美 国材料试验标准 (ASTM)和 1．1 主要仪器与试剂 国标均采用 PEG20M 填充柱 GC(PGC—FID) 岛津GC一16A气相色谱仪}c—R4AChro- 法 “ ，原苏联 国标选用 1，2，3，4，5，6-He matopac色谱数据处理机 {Aft-9自动注样 xakis(2一cyanoethoxy)hexane(HCEH) PGC— 器；岛津GCMS-QP5000气相色谱 ／四板扦 质 FID法 “，新颁 国标推荐分流进样高负荷普 谱仪。 及型毛细管柱 GC(CGC—FlD)法。。该法载气 DEG 和 TEG：扬子石化公司工业剧 产 为氮气或 氮气 ，样 品经30m ×0．32mm 内径 品，经常压蒸馏提纯，收集中间20AO(V／V)馏 ×0．g5,um膜厚交联 PEG20M 熔硅毛细管柱 分备用 分离 ，采用 内或外标法定量。柱温180℃，进样 EG；分析纯试剂 (北京化工厂)和工业 品 lul，DEG 和 TEG 最 低 可 测 浓 度 分 别 为 (西欧、新加坡等)。 0．01Ao和0。02 ，样 品单次分 析时 间约为 1．2 色谱条件 18min。作者应用全量进样直接 闪蒸最高负 载气 (高纯氮)10．9ml／min(50kPa)l尾 荷低分离型 CGC—FID法测定化学试剂及工 吹 氮 气 38ml／min；气 化 室 ZS0*C．色 谱 柱 业 EG 中低 浓度 DEC,和 TEG，采 用交联 150℃，氢火焰离子化检测器2507C-FID空气 CBP20溶硅毛细管柱 (12m×0．53mm 内径 × 53kPa~氢气63kPa；放大器量程10。；数据处理 1．OFm膜厚 ，2，6-DMP1672理论板／m)，外或 参数峰宽58；斜率70；zV／min，最小峰面积计 收藕 日期：1995—0Z一20 维普资讯 ·44 · 江苏化工 1995年 第23啬革6期 数10V ·s．衰减2zmV．纸速5mm／mln{进样 条外标校准 曲线