金属螯合物薄层色谱法分离测定化探样品中的汞、铜、锌、镉、钴、镍.pdfVIP

3．试样分析和氢化反应跟踪 5〕Ibid.[2],P16B. 作者用上述方法对不同厂家生产的1,5-萘 收（稿日期：1989年8月24日） 二酚进行含量测定。美国Serva公司的产品的含 量为98.07%；英国Koch-Light公司产品的含量 The Determination of 1 5-Di- 为99.00%；同济医科大学产品含量为9.77%, hydroxynaphthalene and 5-Hydroxy- 5-羟基萘满酮的含量为97.29%。 1-TetralonebyReversed-PhaseHighPerformance 为了使DOP尽可能转化完全，增加HOT的 LiquidChromatographyTianShixiong,WangTao, 产率，控制氢化程度，尽量避免副产品产生，作者用 WangZheng,SongHongping,YuFei.Department HPLC方法对氢化反应进行跟踪。实验表明，随 ofPharmacy,TongjiMedicalUniversityWuhan, 着反应的进行，在HPLC上SHOT/SDOP逐渐增 430030 大，当这个比值恒定或DOP的峰消失时，即可 Areversedphasehighperformaceliquid 停止反应。二次跟踪反应得到的1,5-萘二酚的 chromatographicmethodwasdevelopedforthe 转化率均在 98％以上。用HPLC法跟踪氢化反 separation andsimultaneousdetermination of 应，操作简便，样品不需预处理，只要将取出的 1,5-dihydroxynaphthalene DOP)a d5 € 样品酸化、定容、过滤，即可进样分析。因此， hydroxy-l-tetraloneHOT).heolumn(DS 1 反相高效液相色谱法既是测定DOP和HOT的灵 150?4mm,5)waselutedwith11ofmethanol 敏、快速、准确的分析方法又是跟踪DOP氢化 andwatersolutioncontaining% ceticcid)a忏 反应的有效手段。 0.5ml／minasmobilephaseandacetophenoneas internalstandard Thefractionsweremonitored 参 考 文 献 byUV-detectorat317nm Goodlinearitieswere 1〕 JG.CrahcreomKatuonggr-.JSocui.,20C(h9)a,4o,36J(o19s8ep2h).C.Sutoni, obtainedintherangof0.02-0.4 gforDOP (y=0.999)nd .04-0.8 orOT(γ0.999). 2〕 C.J.Pouchert,TheAldrichLibraryofInfred Thedetectionlimitsofthetwocompoundswere Spectra.AldrichChemicalCo.,Milwaukee,Wis, foundtobe1ngand3ngrespectivelyTheaver- (1),P.1113A,1970. agerecoverieswere100.2% DOP)ad9.38 3〕 Ibid.[2],p.14D. (HOT)espectively.Theesultsereatisfactory 4〕