质谱仪真空系统的故障诊断及使用维护.pdfVIP

维普资讯 企 肥学院学招 (自然科学版) JournalofHefeiUniversity(NaturalSciences) 2006年9月 第 16卷 第 3期 Seo．20o6Vo1．16No．3 质谱仪真空系统的故障诊断及使用维护 杜 珊 ，张 延 (1．安徽黄山卷烟总厂 技术中心，合肥 230081；2．安徽省水环境监测中心，合肥 230022) 摘 要：介绍了质谱仪器的真空要求和当前普遍使用的真空系统，并以Agilent6890—5973N型气质联用仪为例， 讨论了空气泄漏的症状、诊断方法及真空系统的日常维护． 关键词：质谱仪；真空；空气泄漏；故障诊断；维护 中图分类号：TB773 文献标识码：A 文章编号：1673—162X(2006)03—0052—03 质谱法是利用电磁学原理将样品分子转化为带电荷的气态离子，并按照核质比将其分离并记录下来 ， 从而获得分子结构的方法．自1957年首先实现GC／MS联用以来，该技术已得到了长足的发展，并成为解 决挥发性和半挥发性复杂混合物定性定量的强有力工具．一台完整的质谱仪器，除了分析系统和电学系 统，还必须具备真空系统…．真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度，通常在 1O～～1O Pa．由于 日常工作中，需要经常更换配件或定期保养仪器，在拆卸安装仪器时，质谱仪容易出现空气泄漏的 故障．而空气泄漏故障发生的位置比较多，排查时比较费时费力．笔者以Agilent6890—5973N型气质联用 仪为例 ，对故障排查和 日常维护进行研究． 1 质谱仪器的真空要求 质谱仪器必须在 良好的真空条件下才能正常工作，一般要求离子源的真空度应达 1O一～1O。Pa，质 量分析器和检测器的真空度应达 10一～1O Pal2J．质谱仪器要求高真空的理由主要有…：(1)离子的平均 自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程；(2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命 ；(3) 离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电；(4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析 结果；(5)-离子源内高气压会引起离子一分子反应，改变质谱图样；(6)电离盒内的高气压会干扰轰击电 子束的正常调节． 2 质谱真空系统的获得 一 般采用两级真空系统，由机械泵和高真空泵组合而成…．最常用的机械泵是旋转式油封泵，其主要 用途有两个：一是作为高真空泵——扩散泵或分子泵的前级泵，提供高真空泵正常工作所需要的前级真 空；--是预抽真空，为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空，色质联用 时也用于分子分离器抽低真空，高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的1O-4Pa以上的真空 水平．为了保护高真空泵并使其充分发挥效率，必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下，才能开启 和关闭高真空泵．常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等． 3 空气泄漏的症状 任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障．对于Agilent6890—5973N型气质联用仪，出现空 气泄漏时，常见的症状包括：(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特 征峰(m／zl8、28、32和44，或m／zl4、16)；(4)灵敏度低；(5)m／z502处相对丰度低 (该值随所使用的调谐 程序而有所不同)． 收稿 日期：2006—05—16 修回日期：2006—07—20 作者简介：杜 珊 (1977一)，女，安徽宣城人，安徽黄山卷烟总厂技术中心工程师 ，硕士 维普资讯 第3期 杜 珊，等 ：质谱仪真空系统的故障诊断及使用维护 53 4 确认空气泄漏的存在 处于m／zl8、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰．这些质量的小峰是正常的，m／zl4和 l6 的大峰是空气明显泄漏的症状．如果 MSD最近进行过放空，需要经过4h，m／z28(氮气)才能