热电离质谱法对高浓缩锶同位素丰度分析方法研究.pdfVIP

热电离质谱法对高浓缩锶同位素丰度分析方法的研究 邓辉，张舸，郑云，张春华 中国核动力研究设计院，成都，610005 摘要：本文简介了热电离质谱法对浓缩锶同位素丰度的测量，并且从同质异位素对测量可能产生的干扰、分馏效 应的修正等方面进行了讨论。 关键词：热电离质谱法；高浓缩锶；同位素丰度 1 引言 天然锶元素有四个同位素：84sr、％Sr、盯Sr、韶Sr。作为一种重要的金属元素，锶具有非常活跃 的化学性质，单质状态常温下其与跟水反应。锶在材料学、临床医学、生命科学、地质学等方面均 具有十分广泛的应用价值。 锶在材料工业上具有广泛的应用，可用于制造合金、光电管、照明灯、感测器等…；铁电材料 记忆体的制作上【2l；放射性氯化锶[89Sr]注射液现今已成为一种成熟的骨肿瘤治疗剂应用于临床医学 p】．地质学上，通过对锶同位素比值的测量，计算地质年代被称作为锶同位素定年法。 本文主要简介了利用表面热电离质谱仪对浓缩锶同位素丰度的测量工作。工作中，实验人员利 用校正系数对质谱测量结果予以修正，通过讨论排除同质异位素对测量可能产生的干扰影响。 2实验原理及方法 2．1质谱测量原理 样品溶液敷涂在样品带上，在热电离质谱仪离子源内对其加热。样品受热蒸发产生的中性分子 与灼热的金属电离带相碰撞，其中一部分电离形成离子。离子在分析器磁场作用下按质荷比分离后， 进入法拉第接收器，质谱根据法拉第接收器接收到的离子流强度计算出其比值。由质谱输出的比值 数据，经过修正、计算可得待测元素同位素丰度。 2．2质谱测量结果的校正 同位素质谱分析结果可利用测量标准物质求得校正系数予以校正，以修正质谱分析过程中产生 的同位素分馏效应。 质量歧视因子计算公式141为： B：土f堕一1L……………．(1)～ C l R．． J fm一聊1 其中：良赫…………．(2) 式中：B——质量歧视因子； B——质量系数； R卜标准物质证书中给出的元素同位素i与j的丰度比值； R，／，——标准物质中元素同位素i与j丰度比r1次测量的平均值； m，——元素同位素i的质量数； mr元素同位素j的质量数。 各同位素比值校正系数可按下式计算： 29 F，，=·而1……：………………(3) 式中：F。4——元素同位素i与j丰度比测量结果的校正系数。 B——由式(1)所得的质量歧视因子。 测量结果的校正可按下式进行计算： R，／J=R，I／×f∥……………………．．(4) 式中：R，／厂一被测样品中同位素i与j丰度比n次测量的平均值； R，／／——被测样品中同位素i与j丰度比值的校正值。 3实验部分 3．I 仪器 MAT Finnigan 极杆)丰度灵敏度为2xlO～，分辨本领好于500，并有专门给空白铼带除气的烧带装置。· 3．2铼带除气 为除去铼带上的杂质和水蒸气，确保质谱仪离子源室的真空、缩短测量时间以及获取有效数据， 铼带在涂样前必须在烧带装置中高真空条件下进行电流加热除气半小时左右。 3．3试剂 固体粉末(光谱纯，础Sr含量高于99．9％)。 3．4样品制备 称取一定量的高浓缩SrC03固体粉末置于烧杯中，加入适量的硝酸使之完全溶解，转移至容量 瓶中定容，最后配制成含Sr浓度为img／mL的Sr(N03)2溶液，供质谱分析用。 3．5质谱测量 样品插件装入质谱仪离子源后，将电离带电流升至4000mA，样品带电流升至200mA。稳定三 分钟后，再将电离带电流升至5000mA，样品带电流升至400mA。调节光学系统，待接收器接收离 子流满足测量要求后，进行数据采集。 4结果与讨论 4．1样品溶液浓度的选定 热电离质谱测量结果精度与样品产生离子流强度有关，离子流过低会影响测量结果的精度。样 品量大虽然有利于离子流的产生，但同时也会增强