氢化物发生原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞研究.pdfVIP

氮化物发生原子吸收光谱法 测定卷烟辅料中汞的研究 金永灿 崔柱文 贺兵 缪恩明 孔维松 陈章玉 云南烟草科学研究院 摘要研究了用氢化物发生原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法，样品采用HNO， 一H20消化体系微波消化，然后以硼氢化钠为还原剂，用氢化物发生原予吸收光谱法测定卷 烟辅料中的汞。在最佳微波消化条件和测定条件下，线性范围为0-200mg／L，检出限为 0．01 mg／L，测定结果的相对标准偏差为2．2％N2．9％，回收率为97％-104％，结果令人满意。 关键词 氢化物发生原子吸收光谱法汞微波消化 1 前言 汞是卷烟辅料中重要的有害元素之一，如果卷烟辅料中汞的含量过高，会通过烟气进入 人体，对人体造成危害，因此卷烟辅料中汞含量的测定对保证卷烟安全性具有一定意义㈦。 汞的测定方法有光度法、原子吸收法、原子荧光法、等离子体光谱法和等离子体质谱法等， 其中原子吸收是最常用的方法【3訇。我们研究了用微波消化样品，氢化物发生原子吸收光谱 法测定卷烟辅料中汞的方法，取得满意结果。 2实验部分 2．1主要仪器和试剂 StectrAA 美国Varian 200型原子吸收分光光度计，配MHS一10型氢化物发生器； 汞空心阴极灯：威格拉斯仪器(北京)有限公司； 硝酸、过氧化氢：优级纯； 氩气：纯度为99．99％； gNaBH，溶于10．0NaOH溶液中，用10．0 NaBH。溶液：30∥L。称取15．0 g／L g／L NaOH溶液稀释至500mL，}昆匀，用时现配； 汞标准储备溶液：1000 GSBG 62069—90，国家钢铁材料测试中心，冶金部钢铁研究总院]。使用时以10％(体积分 数)的HNO，溶液将汞标准储备溶液逐级稀释成0．10mg／mL的汞标准溶液； 玻璃器皿均用10％(体积分数)的HNO，溶液浸泡24h以上并用去离子水冲洗干净； 一114- 实验所用试剂除指定纯度外均为分析纯；实验用水为石英亚沸蒸馏水并用Milli—Q50(美国 Q．cm～。 Millipore公司)超纯水仪处理，电阻318 2．2仪器工作条件 原子吸收分光光度计灯电流：8mA；分析波长：253．7nm；狭缝宽度：0．7nm；积分 S；读数延迟时间：2．0 S。 方式：峰高；读数时间：10．0 S；基线漂移时间：2．0 氢化物发生器条件：进样量：10 mL；还原剂为30g／LNaBH。溶液，加入量为2mL。 2．3样品处理 mL 准确称取经破碎均质后的辅料样品约0．50 HNO，， g于聚四氟乙烯溶样杯中，加入8 4mL H：O：，摇匀后把溶样杯放进消解罐，盖好罐盖，置于微波溶样系统的转盘上，设定条 min，4挡 件为：1挡(0．5MPa)1．0rain，2挡(1．0MPa)1．0rain，3挡(1．5MPa)1．0 min。消化完毕后取出，冷却约30 (2．0MPa)10 min，打开罐盖，取出溶样杯，用少量去离 子水吹洗溶样杯盖子和杯壁，在电热板上蒸发浓缩溶液至约1mL，冷却，将溶液移入容量 瓶中，用去离子水定容至10．0mL，待测定。随同试样做空白试验。 2．4标准溶液的配制 分别移取1．0mg／mL汞标准溶液0、0．5、1．0、2．0、4．0、20mL于100mL容量瓶中，