人参皂苷Rb1电喷雾质谱研究.pdfVIP

第24卷增刊 分析测试学报 Vol24 —竺型里——一．型!!鬯竺型!型些些!些竺型型型 垫型 人参皂苷Flb，的电喷雾质谱研究 周秀清1，金海燕1，张忆华2，丁兰2 (1·吉林大学测试中心，吉林长春130023；2．吉林大学化学学院，吉林长春130023) 人参(Panax ginseng C．A．Meyer)是常用的一种中药，其有效成分主要为人参皂苷。人参皂苷的 生理活性极为广泛。人参皂苷Rbl是人参的主要有效成分之一。据文献报道，Rb．不仅是人参中起 益智作用的主要成分之一，而且其清除自由基的效果在人参皂苷中最好。 质谱法目前已越来越多应用于中药分析中。本文采用电喷雾多级串联质谱(ESI MS“)技术对人 参中化合物Rbl进行n开究，得出了其在电喷雾条件下的一些质谱碎裂规律，为研究类似化合物在 电喷雾条件下的裂解规律及建立中药有效成分的标准指纹图谱提供了一定的理论基础。 1 实验部分 1．1仪器及操作条件 质谱仪：QTRAPTM四极杆一线性离子阱质 谱仪(美国应用生物系统公司)。样品通过流动 注射泵引入，样品流速为5pL／min；正、负离 子模式的喷雾电压均为3．0kV，帘气为 25．0 psi，雾化气为20 psi，解簇电压为100V。 1．2试剂 人参皂苷Rb，标准品(结构式见图1)，由。 中国药品生物制品检验所提供。 HtC CH≈ 2结果与讨论 图1人参皂式苷Rbl结构图 其中R，为一直c2|glc，R，为一glc6-出 本实验选择了正离子和负离子两种操作模 式，在正、负离子谱中均有明显的质谱峰。 图2为正离子扫描模式下人参皂苷Rbl的质谱图。从图2中可以看出，人参皂苷Rb．对Na’和 K+有较强的亲和能力，质谱图中出现了很强的[M+Na]+m／z1132．3，[M+K]+m／z1148．o准分子离 子峰，其很难获得一个H+而形成[M+1-1]+峰。 利用串联四极杆一线性离子阱质谱仪的二级质谱功能研究了人参皂苷Rb。在正离子模式下的碎 裂规律，见图3。其断裂为易失去一个m／z 342的碎片(R．或R：)。而生成790．9的碎片离子。 11480 ▲础■…止790．0L l 图3正离子扫描模式下人参皂苷 图2正离子扫描模式下人参皂苷Rb。的一级质谱图 Rbl的二级质谱图 基金项目：吉林大学“创新基金”资助项目。 第24卷 分析测试学报 增刊 图4为负离子扫描模式下人参皂苷Rbl的质谱图。从图4中可以看出，人参皂苷Rb．可失去1 个H。而形成[M—H]一准分子离子峰，质谱图中出现了很强的[M—H]一以1107．8；也可以获得1 1 个cl_而形成[M+cI]一m／z143．9准分子离子峰。利用串联四极杆一线性离子阱质谱仪的二级质 162 谱功能研究了人参皂苷Rb．在负离子模式下的碎裂规律，见图5。其断裂为易失去一系列m／z 的葡萄糖碎片，而生成m／z 162—162—162一H]一)的碎片离子。