第九组-苯甲酸的制备.pptVIP

苯甲酸的制备 第九组 项目经理:唐为雄 组员：戴亚凯、刘悦、郑立、姚友林 苯甲酸的化学性质 生产方法： 1、甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水（前面的水是提供反应环境 ） 药品与用量： 　　甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高锰酸钾5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化铵0.1g 　　操作流程： 　　用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾，0.1g十六烷基三甲基溴化铵，1.7ml甲苯及50ml水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。 　　当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。 　　粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。  2、苄卤氧化法 以苄氯为原料，高锰酸钾做氧化剂，也可氧化得到苯甲酸这是合成苯甲酸的一种新工艺，在相转移催化剂的存在下进行此反应，产品的纯度和收率都较高 该法得到的苯甲酸产率较高，但由于此法有氯参加，因此设备腐蚀严 重，并且制得的产品毒性较大，不易用于食品工业。 高锰酸钾危险性概述：　　健康危害：吸入后可引起呼吸道损害。溅落眼睛内，刺激结膜，重者致灼伤。刺激皮肤。浓溶液或结晶对皮肤有腐蚀性。口服腐蚀口腔和消化道，出现口内烧灼感、上腹痛、恶心、呕吐、口咽肿胀等。口服剂量大者，口腔粘膜呈棕黑色、肿胀糜烂，剧烈腹痛，呕吐，血便，休克，最后死于循环衰竭。 　　燃爆危险：该品助燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。急救措施：　　皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医。 　　眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。 　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 　　食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 　甲苯:毒性数据：人吸入71.4g/m3，短时致死；健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。 　　急性中毒：短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。 　　慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。 　　环境危害：对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。 　　燃爆危险：该品易燃，具刺激性。防护措施:　皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 　　眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 　　食入：饮足量温水，催吐。就医。 实验草案： 1、在250ml圆底烧瓶中放入4.6甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管。 2、在电热套上加热至沸。从冷凝管上口分批加入总量17g高锰酸钾，每次加高锰酸钾后应待反应完全平缓后再加入下一批。最后用少量水将黏附在冷凝管壁上的高锰酸钾冲入瓶内， 3、继续回流并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层近于消失、回流液不再出现油珠为止。 4、将反应混合物趁热过滤，并用少量热水洗涤二氧化锰滤渣，合并滤液和洗涤液。 5、在水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝，放置待晶体析出，抽滤，沉淀用少量冷水洗涤，抽干溶剂，晾干。得到粗产品。 提纯: 1、若溶液呈深紫色,加入少量亚硫酸氢钠,除去过量的高锰酸钾。 2、粗产品可用水重结晶提纯。 * 苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。 熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。 用途： 1、用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进 2、主要用于抗真菌及消毒防腐 3、用作化学试剂及防腐剂 3、甲苯氯化水解法 甲苯在100～150℃进行光氯化反应得到三氯甲苯，三氯甲苯与苯甲酸作用得到苯甲酰氯，后者在石灰乳及铁粉(或氯化锌)存在下与水反应得到苯甲酸。 原料 用量 1t用量 单价（元/t） 总价（元） 甲苯 2.4ml 1.04 9100 9464 高锰酸钾