室温固相聚合法制备聚吲哚及其表征.pdfVIP

丁友江等：室温固相聚合法制备聚吲哚及其表征 室温固相聚合法制备聚吲哚及其表征。 丁友江·，吐尔逊·阿不都热依木1’2，安淑英1，司马义·努尔拉1，2 I (1．新疆大学石油天然气精细化工教育部重点实验室，新疆乌鲁木齐830046 2．西安交通大学理学院，陕西西安710049) 摘要：成功地以过硫酸铵为氧化剂，通过室温固相 析纯，西安化学试剂厂I其它试剂均为化学纯。 聚合反应法制备了聚吲哚。利用红外光谱(FT-IR)、2．2聚吲哚的合成 室温下，将适量的吲哚置于玛瑙研钵中，滴加微量 紫外可见光谱(Uv-vis)、X射线衍射(XRD)和循环伏 安(DV)等测试方法对聚吲哚进行了表征。发现氧化的乙氰溶剂充分研磨均匀后，分批加人适量的已经研 剂与单体的摩尔比为2时，聚合物的产率和电导率均 细的过硫酸铵。随着研磨地进行，体系的颜色逐渐变 较高。结果表明，吲哚单体固相聚合的方式比较多，但 深，最终变为了墨色，大约40rain后停止，产物经过滤， 主要是发生在2，3位置，并且得到的聚合物具有良好 用乙醚，乙醇和去离子水反复淋洗滤饼至滤液为无色， 的结晶性，同时也表现出一定的电化学活性。 于60℃真空干燥至恒重，得到聚合物。 关键词：聚吲哚；固相聚合；导电高分子 2．3聚合物的表征 中图分类号：0633．2 文献标识码：A 2．3．1电导率 文章编号：1001-9731(2008)04—0593一03 按照文献E43，将聚合物粉末压片测定电导率。 2．3．2红外光谱 1 引 言 粉未样品经KBr压片．在BRUKEREQUI— 近年来，导电高分子的研究取得长足的进展，已经 NOX55红外光谱仪进行测试，扫描波数范围为400一-． 形成了一个十分活跃的学科领域[1]．研究较多的有聚 4000cm_1之间。 噻吩‘幻、聚吡咯嘲、聚苯胺‘‘1、聚对苯‘13等。其中聚吡 2．3．3紫外可见光谱 咯具有电导率高、易于制备与掺杂、稳定性好、电化学 以二甲基亚砜为溶剂，将样品溶于其中，配制成适 可逆性强等优点，聚对苯及其衍生物具有很高的热稳 量浓度的溶液，待溶液静置稳定后在日本Shimadzu 定性r¨，因而这两者深受青睐。吲哚分子同时具有苯 Uv．2450型紫外一可见分光光度计进行测试，扫描波长 环和吡咯环，因此聚吲哚可能也同时兼具上述两种聚 范围为250800nm。 合物的特点is3．有望在电子催化学、电池的阳极材料、 2．3．4XRD测定 抗腐蚀等领域得到广泛的发展16-8：]。从而聚吲哚的研 究也逐渐引起了人们的兴趣。目前聚吲哚及其衍生物 的合成方法主要有化学氧化聚合[．3和电化学聚 5一．．60。． 合‘6·1们． 2．3．5循环伏安测试 而近几年，固相有机化学反应作为绿色化学的重 CHl660电化学工作站，采用三电极体系，辅助电 要组成部分是近年来发展起来的新领域[1u．固相有 极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)．工作电 机化学反应中，反应物分子受晶格的控制，运动状态受 极为铂片(将样品用二甲基甲酰胺溶解后涂于工作电 到很大限制，因此表现出比溶液更高的反应效率及反 极上干燥成膜)，在lmol／LH：SO,溶液中进行循环伏 应选择性，不仅减少能耗，节约溶媒，而且提高了空间 安测试，扫描范围0．2-0．6V． 效率【1幻．本研究小组已成功地利用固相聚合的方法 制备了聚苯胺类导电聚合物[13,14】．在本文里，首次利3结果与讨论 用室温固相聚合法合成了聚吲哚，并对其性质进行了 表征． 3．1制备条件的选择