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含萘炔及硅亚甲基结构的新型聚合物合成及其固化反应的研究.pdf
第22卷第2期 高分子材料科学与工程 v。1.22,N0.2
MATERIALSSCIENCEANDENGINEERING
2006年3月POLYMER Mar.2006
含萘炔及硅亚甲基结构的新型聚合物合成
及其固化反应的研究
张凡,黄鹏程
(北京航空航天大学材料科学与工程学院高分子材料及复合材料系,北京100083)
摘要:合成了一种主链带有萘炔基和苯基硅亚甲基的新型聚合物,通过IR和1H—NMR表征其结构,并对
其固化反应进行了研究。与一C(R)H一类似,--Si(R)H一引入刚性聚合物主链可以增加链段柔顺性,降
低刚性链间的作用力,但一Si(R)H一比一C(R)H一耐热性好,而且--SiH基团可以参与固化反应,因此
该聚合物熔点低,可溶解于常见的有机溶剂,具有良好的加工性能。225℃固化时,通过--SiH一与一CE
C一间的硅氢化反应及一C;C一与ph—C;C一间的Diels—Alder反应,生成稠环交联网络。具有良好的
耐热性能,在空气中的5%失重温度可达450℃。
关键词:聚[(苯基硅亚甲基)亚炔基一2,7-亚萘基亚炔基];合成;固化反应;耐热性
中图分类号:TB34 文献标识码:A 文章编号:1000—7555(2006)02—0067—04
耐高温聚合物通常主链中带有刚性的苯并 好的耐热性能和加工性能。
结构,如聚酰亚胺及聚苯并嘿唑等,它们虽然
1实验部分
耐温性能好,但熔点高、溶解性差、加工困难。在
1.1 原料
其主链中引入亚甲基一C(R)H一,虽可降低熔
点,增加溶解性,但耐热性却大为降低。在聚酰 本实验所用原料均为市售分析纯试剂,使
胺主链中引入亚甲基后,其瓦和5%失重温度 用前2,7一二羟基萘需在水中重结晶l乙腈在加
入五氧化二磷后重蒸待用;异丙醇、二异丙胺、
可下降100℃~150℃[1’2]。硅亚甲基一Si(R)
。吡啶需用NaOH和分子筛脱水;甲基丁炔醇加
H一比一C(R)H一具有更高的耐热性能,而且
入K。CO。和分子筛后蒸出待用;二甘醇二甲醚
--Si(R)H一中的--SiH是一活泼基团,可以和
在加人金属钠后回流蒸出待用;四氢铝锂用.无
多种基团发生交联反应,因此用--Si(R)H一代
水乙醚重结晶;苯基硅烷重蒸,再用气相色谱检
替一C(R)H一引入刚性聚合物主链,可在降低
测。
熔点、增加溶解性、改善加工性能的同时,减少
1.2合成步骤
耐热性能的降低。但是在上述聚合物中引入一
1.2.1 2,7一二溴萘的合成:在装有机械搅拌器
Si(R)H一是十分困难的。
的250mL三口圆底烧瓶中,加入36
近年来,人们发现通过炔氢和硅氢键间的 g三苯基
膦及50mI。无水乙腈,在一3℃以下滴加溴88
脱氢反应,可以把--Si(R)H一引入刚性的苯炔
mol,28.2mI
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