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第3章　硅酸盐分析 待测成分 原理、条件 干扰与消除 步骤要点 仪器 其他 1、SiO2 重量法 碱熔，热盐酸下，动物胶凝聚重量法 硼酸掩氟 碳酸钠熔解，盐酸浸，动物胶聚沉，滤、洗、烧、称。 铂坩埚 1%以上 2、Al2O3 EDTA滴定 碱熔滤液，EDTA置换滴定法(锌滴定)，HAc-NaAc 干扰多，PH5左右，EDTA-F，除，锡钍锆干扰置换加钽试剂 1的滤液，盐酸调酸性，热，加钽试剂及EDTA，保温沉淀钛掩锡钍锆，调PH5，锌滴定，再加氟化铵解铝，再滴定。（最后体积计算），Zn标定。 一般玻璃 1%以上，铝与EDTA在PH4左右，至沸可定量，氟解蔽时的干扰为锡钍锆 2n(Al2O3)=n(EDTA)末 3、Fe、Mn 原子吸收 碱熔滤液，1%HCl，标准曲线法，原子吸收法，富烯性空气－乙炔焰。 基本没有干扰，谱线复杂，选小通带 1的滤液，1%盐酸，同时做空白，按指定条件测量A。光谱纯金属作工作曲线。 原子吸收分光计 工作曲线法测定Fe：0.01－1.0%，Mn：0.05－0.5%，铁灯、锰灯。0－1000ug/100ml铁，0－500ug/100ml锰线性 4、TiO2 可见光度 0.5－4ＭHCl，碱熔滤液， IV钛与DAPM显黄色，L0.03M，390nm, 高酸及低酸影响，硫酸、高氯酸影响，铬、钒、铈有色，Vc还原之，铁显棕，Vc，V－硫脲，锆－EDTA，F-、H2O2干扰， Vc、HCl0.6－1M盐酸，加二安替比林甲烷溶液，显色，390nm，1.0cm皿，平行工作曲线测定。 分光光度计 工作曲线法，0.00n－n％的钛。 草酸存在显色慢，加铜离子催化。 5、CaO, MgO，原子吸收 稀盐酸溶液，空气－乙炔焰， 铝钛铁锆铪钍铬钒铀，硅酸盐、磷酸盐与钙镁生成难挥发物，加锶盐镧盐或8羟基喹啉、EDTA克服 1的滤液，氯化锶，EDTA，1%盐酸，测定，做空白，平行工作曲线测定。 原子吸收分光计 工作曲线法，铜矿、铁矿、铅锌矿、硅酸盐及岩石中0.1－2.5%氧化钙，0.01－2.5%氧化镁 0－1000ug/100ml线性 第4章　矿石分析 待测成分 原理、条件 干扰与消除 步骤要点 仪器 其他 铁矿 全铁 盐酸低温溶，亚锡热还原，氯化汞除锡，硫磷混酸中，二苯胺磺酸钠指示，重铬酸钾滴定 铜（氨水，留沉淀），钛（KF，或钛铁连滴），钨钼铬砷锑（碱熔，水浸，留沉淀） NaF, 1:1盐酸低温溶，趁热亚锡还原，过1-2D，冷，稀，一次加氯化汞除锡，加硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示，重铬酸钾滴定，绿变紫。 一般玻璃仪器 5%以上，无汞定铁：加亚锡至浅黄，冷、稀后，加钨酸钠指示或靛蓝指示，用三氯化钛滴至蓝色（前）或无色（后），再用重铬酸钾滴至蓝消失或蓝出现。再加混酸，做后续滴定。 2、锰矿 高锰酸钾法 盐酸-硝酸溶样，焦磷酸钠存在，+2锰被高锰酸钾滴定至+3价锰。电位计指示。 铬（碱熔，浸液分离MnO2，或盐酸-高氯酸加热除铬）、砷（硝酸氧化为V价）干扰， 盐酸、硝酸、HF溶，高氯酸冒白烟，小体积，冷、稀后，有焦磷酸钠，调pH7，高锰酸钾电位滴定，Pt-Ag电位指示。指针急摆为终点。 一般玻璃仪器 8-60%， 2n(Al2O3)=n(EDTA)末 还可用硝酸铵氧化，亚铁标液滴定法测定。 3、铬铁矿 重铬酸钾法 磷酸-硫酸溶样或过氧化钠熔解，硫酸-磷酸中，亚铁标液滴定。XO指示。 锰（食盐或乙醇还原高锰酸根）、钒（过高用返滴定法）、铈干扰，可用校正法消除。 磷酸、硫酸高温电炉溶解，稀释，加硝酸银、硫酸锰和过硫酸铵，呈稳定紫红色，沸10min，加氯化钠，10min，速冷，硫酸亚铁铵滴定至浅黄色，加二苯胺磺酸钠，滴到亮绿。 一般玻璃仪器 0.1%以上铬， 4、铜矿 碘量法 盐酸、硝酸溶样，在pH3左右，铜与KI作用生成计量的碘单质，用硫代硫酸钠滴定，淀粉指示。 高铁（NH4HF2）、NO2-（冒白烟）. 盐酸、硝酸依次溶解，加硫酸，白烟，冷，稀，加乙酸-乙酸铵溶液至红色，加氟氢酸铵至红色消失，过1ml，匀，加KI，匀，硫代硫酸钠标液滴定浅黄，加淀粉，再滴至浅蓝，加KSCN，匀，再滴定至蓝色恰消失。 一般玻璃仪器 0.1%以上铜。高浓度亚铁干扰。 5、铅矿 EDTA法 盐酸、硝酸溶样，加硫酸铵生成硫酸铅，与杂质分离，pH5-6醋酸缓冲溶液溶解，XO指示，EDTA滴定。 铁、铝沉淀夹带，（加KF掩蔽）；铋、锑强水解夹带，（酒石酸掩蔽）结果偏低。高钡成混晶，结果低，用氨水-EDTA溶解，PH5锌返滴定。 盐酸、硝酸依次溶解，加氯酸钾（除硫及有机物），热，硫酸，白烟，冷，稀，放2h，棉花铺纸浆过滤，稀硫酸洗，加乙酸-乙酸钠溶液溶解，加Vc还原少量高铁，XO指示，EDTA标准溶液滴定至亮黄色。 一般玻璃仪器 1%以上铅矿