实验五电导滴定法测定未知酸.docVIP

实验五 电导滴定分析法测定未知酸 12检本 杨金宜2012222224 实验目的和要求 掌握电导率仪结构和测定溶液电导值的基本操作； 了解电导电极的结构和使用； 掌握电导滴定的基本原理和判断终点的方法。 实验原理 借助于滴定过程中离子浓度变化而引起的电导值的变化来判断滴定终点，这种方法称为电导滴定，属于仪器分析方法中的一种，该方法适用于稀溶液、有色溶液和无合适指示剂情况下的滴定分析。 本实验用NaOH滴定未知浓度的HCl。在滴定开始，由于氢离子的极限摩尔电导值较大，测定溶液电导值也比较大；随滴定进行，H+和OH-离子不断结合生成不导电的水，在氢离子不断下降的同时不断增加同等数量的钠离子，但由于钠离子导电能力小于氢离子，溶液的电导值也不断的下降；在化学计量点以后，随着过量的NaOH溶液的不断加入，，溶液中增加了具有较强导电能力的OH-离子，因而溶液的电导值又会不断地增加。由此可以判断，溶液具有最小电导值时所对应的滴定剂体积即为滴定终点。 实验仪器与试剂 DDS-307型电导率仪 DJS-10型铂黑电导电极 磁力搅拌器一台 NaOH标准溶液（0.1000mol/L） 未知浓度HCl溶液 10ml移液管1只 100ml玻璃烧杯1个 实验步骤 滴定前准备 按照要求在滴定管中装入0.1000mol/L的NaON标准溶液.，调节滴定管液面至“0.00ml”处。 用移液管准确移取5.00ml未知浓度HCl溶液与100ml玻璃烧杯中，加入50ml蒸馏水稀释被测溶液，将烧杯置于磁力搅拌器上，加入搅拌磁棒。 按照仪器要求安装电导率仪，接上铂黑电导电极，然后将电极插入被测溶液；调整仪器“常数”旋钮与电极上标明的数值一致；调节旋钮至显示100，然后开始测量，读出被测溶液的电导值并记录。 滴定过程中溶液电导值测定 启动磁力搅拌器，按照下表依次滴加0.1000mol/L的NaOH标准溶液，测定溶液的电导值，并记录数据。 NaOH标准溶液 体积 0.00ml 0.50ml 1.00ml 1.50ml 2.00ml 2.50ml 3.00ml 溶液电导测定值 383 362 326 299 274 246 218 NaOH标准溶液体积 3.50ml 4.00ml 4.50ml 5.00ml 5.50ml 6.00ml 6.50ml 溶液电导测定值 191 168 141 112 105 122 137 NaOH标准溶液体积 7.00ml 7.50ml 8.00ml 8.50ml 9.00ml 9.50ml 10.00ml 溶液电导测定值 155 171 185 201 213 228 243 NaOH标准溶液体积 10.50ml 11.00ml 11.50ml 12.00ml 12.50ml 13.00ml 13.50ml 溶液电导测定值 256 269 283 295 308 322 334 实验数据处理 1.滴定曲线绘制 以测定的溶液电导值为纵坐标，滴加的NaOH标准溶液体积为横坐标作图，绘制电导滴定曲线，并采用作图法在滴定曲线上求出滴定终点所对应的滴定剂体积。 2.未知浓度HCl溶液的浓度计算 根据NaOH标准溶液的浓度、滴定终点时滴定剂的体积，采用下式计算未知浓度HCl溶液的浓度： 实验讨论 1.注意仪器“常数”旋钮必须与电极上标明的数值一致，“高周/低周”开关应置于“高周”档。 2.在作图时要注意滴定终点是两条直线的交点而非曲线的最低点。 3.在滴定过程中，DDS-307型电导率仪需要反复调节“测量校正”旋钮，使指针满刻度，以校正指针的精准度。 正确选择仪器的量程范围，选取读取的有效数学位数最多的量程，结果更精确 前一条直线主要是的电导值的变化，后一条直线主要是离子的电导值的变化趋势，两条直线的交点，是溶液理论上的滴定终点。