毕业论文FG 硅钨酸沉淀滴定法-控制分析2014-2-29.docVIP

硅钨酸沉淀滴定法 烟碱含量测定方关键字：硅钨酸 烟碱 沉淀滴定法 烟碱尼古， 滴管 滴数 烧杯 W g/D 校正 1.0919 W0 0 84.9721 7.4688 W1 100 86.2736 1.3015 0.013015 W2 200 87.5348 1.2612 0.012612 W3 300 88.7704 1.2356 0.012356 W4 400 90.0332 1.2628 0.012628 W5 500 91.2962 1.2630 0.01263 平均（g/D）： 0.0128 6.3241 平均（g/D）： 0.0126482 0.0125565 每克滴数 78.408 每克滴数: 7979 结论： 4-1,2,3，滴管结果取平均： 平均（D/g）： 79 每滴克数: 0.012595516 四、操作步骤 注意：操作步骤中，所有“称重”，均使用万分之一（精度0.0001g）分析天平，且必须关闭玻璃门，当分析天平读数窗口显示“°xxxxg”时，读取重量值，其中“°”表示达到平衡，“x”代表数字，“g”为单位）。 1、在分析天平上准确称取六支离心管的重量（带盖和座），记为M0I（I为六支离心管编号1-6，上述质量为M01，M02，M03，M04，M05，M06）。 2、分别把1中六支离心管放在分析天平上去皮后，准确称取烟碱溶液1～3g（按烟碱估计浓度选取），盖上盖子、读数，记为M11、M12、M13，M14、M15、M16。 3、根据所取烟碱溶液的重量（MI,J），分别把2中六支离心管放在分析天平上去皮后，依次向离心管中滴加0.5 WI,J 克盐酸溶液，盖上盖子、准确读数记为M2I,上述质量为M21、M22、M23，M24、M25、M26）。 其中M表示质量，J为烟碱，I为离心管编号1、2、3、4、5、6，下同。 4、双手夹持离心管，依水平方向来往搓动20次，按照离心管编号顺序将它们放入离心机中，以100转/分，离心约4分钟后，分步增转速为4000转/分，离心处理20秒后让离心机回零。（此步操作的目的，一是让烟碱溶液中的不溶物先行沉淀，二是进行反应①；以下凡向离心管中加入试剂，均需要进行这样操作） 5、在分析天平上，根据所取烟碱溶液的重量（WIJ），向第6只离心管中按比例 滴加硅钨酸标准溶液（简称标液，下同）。如下表： 序号 项目 1 2 3 4 5 6 烟碱溶液质量 M1J M2J M3J M4J M5J M6J 硅钨酸溶液质量 0.1 W1J 0.2 W2J 0.3 W3J 0.4 W4J 0.5 W5J 0.6 W6J 盖上盖子、准确称重、读数（记为M31、M32、M33、M34、M35、M36），注意保持天平状态不变。 6、按下式计算α 值 6、按上述方法滴加硅钨酸溶液，观察六支离心管有无生成沉淀，并以此判断终点范围及硅钨酸溶液的用量。方法如下：向六支离心管中再各加一滴硅钨酸标准溶液。 （1）如果六支离心管均有沉淀生成，则比例过小，重新调整比例，重复1-5步骤。 （2）如果六支离心管均无沉淀生成，则比例过大，重新调整比例，重复1-5步骤。 （3）如果I(I为2、3、4、5、6)号离心管开始无沉淀出现，则认为硅钨酸溶液的用量为α（I-1）×MI,J -αI×MI,J之间。如下表： 2014年 2 月 26 日 烟碱测定-粗测 项目 管1 管2 管3 管4 管5 管6 M0I/g 9.2900 9.6474 9.4761 9.4451 10.6464 10.1918 M1I(烟碱)/g 2.6605 2.4144 2.5397 2.6902 2.7167 2.4959 MHCL计算值g 1.3303 1.2072 1.2699 1.3451 1.3584 1.2480 M2I(HCl)/g 1.4276 1.2516 1.3651 1.3512 1.3552 1.2174 M硅钨酸标液计算值g 0.2661 0.4829 0.7619 1.0761 1.3584 1.4975 M3I(标液）/g 0.2696 0.4867 0.7843 1.0273 1.3691 1.4856 有无沉淀生成 有 有 有 有 无 无 αI(BY/YJ) 0.1013 0.2016 0.3088 0.3819 0.5040 0.5952 表2 沉淀滴定法测烟碱 其中，BY表示硅钨酸标准溶液，YJ表钨酸溶液的质量在0.3819×2.6902—0.5040×2.7167。 7、分别向第I-2、I-1、I支离心管中滴加一滴