色谱柱的使用、保存及管理.pptxVIP

色谱柱的使用、保存及管理 培训人：*** 2012.12.12一、色谱柱的使用 1.新色谱柱的使用 购进新色谱柱，要按照出厂性能实验方法进行色谱柱性能考察验收，验收合格后按公司要求进行编号，粘贴标签，建立档案，出厂图谱与验收图谱一并留档。 柱性能考察实验的结果,应给出柱的死时间、保留时间、理论塔板数、峰对称性（或对称因子）、分离度和柱压等性能指标。2.日常色谱柱的使用 选择对应的检验品种的色谱柱，正确连接，拧紧两端管线接头，先用10%甲醇溶液或相应溶液低流速冲洗30min,再切换到流动相，逐步提高流速，平衡色谱柱30min左右。 待样品分析结束后，先用10%甲醇溶液或相应溶液低流速0.5ml/min冲洗30min后，再用纯甲醇溶液0.5ml/min饱和以上，取下色谱柱，接上堵头，拧紧，按色谱柱的类型分类放置保管。 二、色谱柱的使用注意事项柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动，要轻拿轻放；当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样的样品要提纯；严格控制进样量，防治样品过载；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。?色谱柱的保存：?使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇溶液冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。?对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。色谱柱的管理： 每启用一根色谱柱，在色谱柱上贴上标签，注明启用日期。每根柱子每两个月保养一次，特别是对于一些使用频率少的柱子，因为放置时间 长，容易干柱，每一次做好保养记录。对于确已失效的柱子，做好停用记录，不能随意丢弃，专门存放。?色谱柱使用总结提高柱温可增加柱效（提高灵敏度）；减小柱径可增加柱效（提高灵敏度）；缩短检测器响应时间可增加柱效（提高灵敏度）；使用高纯硅胶，可增加柱效（提高灵敏度）；改变流动相pH，可增加柱效（提高灵敏度）；改变有机相比例，可增加柱效（提高灵敏度）；改变键合相，可增加柱效（提高灵敏度）；改变有机添加剂，可增加柱效（提高灵敏度）；改变流动相配比方式，可增加柱效（提高灵敏度）。 谢谢观看！