气相色谱法测定丙戊酸血药浓度.pdfVIP

坠尘塑曼鱼娅坠些幽!鱼堡!i旦丛鲤：垒坚g=垫!璺：!尘：兰!：盟旦：垒 气相色谱法测定丙戊酸血药浓度 赵树跃1，杜丽新2，李书清3，李凤莲2，田斌2，刘兰凤2，邓虎重2，杜文君2，霍立刚2 (1．衡水市桃城区疾病预防控制中心，河北衡水053000；2．衡水市第五人民医院检验科，河北衡水053000； 3．衡水市哈励逊国际和平医院，河北衡水053000) 关键词：癫痫；丙戊酸；血药浓度；气相色谱法 丙戊酸钠(VPA)是临床治疗癫痫最常用的药 少量乙醇溶解，然后加去离子水配成1000峭／mL的标 物，因为丙戊酸体内过程和疗效的个体差异较大，所 准贮备液。取一定量丙戊酸钠标准贮备液，用正常人 以需要在用药过程中进行血药浓度监测，以保证临 床用药的安全性。目前，实验室测定丙戊酸血药浓 度常用的方法有荧光偏振免疫法和填充柱气相色谱 法，但是前者价格昂贵，后者的分离效果欠佳，测定 低浓度样品误差较大，均不能大范围应用。鉴于此， min离心10min。取乙酸乙酯层于锥形玻璃试管中， 本研究建立了用毛细管气相色谱法分离测定丙戊 氮气吹干，残渣用50．o灿乙醇溶解，取1．0汕进样， 酸，监测癫痫患者体内丙戊酸的血药浓度，方法提取 保留时间定性，峰面积外标法定量。按上述血样萃取 过程方便，仪器相对价廉，并且具有快速、准确、灵敏 方法做5次平行试验，分别记录峰面积。以丙戊酸峰 的优点，在临床应用中取得了满意的效果。 面积(x)对血清丙戊酸浓度(Y)进行回归分析，回归 资料与方法 —3000e／mL，最低检出浓度为10}0#mE。 1仪器与试剂 3．3样品测定取待测样品1斗L进样，以丙戊 9790气相色谱仪(浙江温岭福立分析仪器有限公 酸钠标准峰的保留时间定性，由标准曲线计算出丙 司)，氢焰检测器(FID)，Easy3000色谱工作站(浙江大 戊酸钠的含量。 学智能信息研究所)，SK一1型快速混匀器(常州国华 3．4 精密度试验 取体检正常人混合血清 电器有限公司)。丙戊酸钠标准品(天津市药物研究 所提供)，乙酸乙酯、乙醇为分析纯，1．0mol／L硫酸。 2色谱条件 硫酸101山L混合，加乙酸乙酯2．0mL充分振荡萃取 石英毛细管柱RTX一1：(30m×0．32mm× 0．25p,m)，气化室温度310。C，检测器柱温：300℃，程 层于锥形玻璃试管中，氮气吹干，残渣用50．0p．L乙 序柱温：80℃(保留4min)，以300C／min升温至 醇溶解，取1．0p．L进样。在同一日不同时间及不同 260℃(保留10rain)。载气：0．03MPa，氢气： 日间按上述方法萃取样品，在相同色谱条件下测定 0．1MPa，空气0．03MPa，衰减5。 丙戊酸钠浓度，计算日内Ft问相对偏差。 3方法 3．5 方法回收率试验取体检正常人混合血 3．1样品处理取癫痫患者静脉血3．0mL，待 凝固后高速离心，取0．5mL血清于带塞玻璃试管 中，与1．0mol／L硫酸101xL混合，加2．0mL乙酸乙酯 充分振荡萃取，静置5min，4000r／min高