多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留.pdfVIP

第37卷 分柝化学(FENXIHUAXUE)薅}究撤告 繁lO期 ChineseJournalof 1479—1483 2009年lO隽 AnalyticalChemistry 多壁碳纳米管一固相萃取分析有机磷农药残留 赵海香1，2，3史文札2 孙大江2 王牮2 张连鹏2 赵孟彬2 丁嗍玉蛾 1(清够大学化学系，生命有枧磷翻化学生物学教育部重点实验塞，l匕京100084) 2(中关树海淀溺j艺京锦绣大地农业股份有限公司簿±詹王作站，j艺京100049) 3(湃l翻匕方学院农林科技学院慕础农攀部，张 摘要建立了多壁碳纳泰镗为吸附铡的鼹攘萃歉净化裰火焰巍度梭溅气栩色港法测定蔬菜中16耪存概磷 农药的方法。采用双楗双检测器进行定性和定量分析。建立了水相和有机相上样两种净化体系。水相上样 5，0醋酸-醋酸镳缓；孛体系，真空糖于除承，二鬣甲烷必浚脱荆，只套9释农药约隧收率75％。对 对采鼷pH 于正已烷溶解药物，丙酮．正国烷(5：5，V／V)作洗脱荆的有机相净化体系，16种农药回收率均75％。本研究 提出的裔橇耀上样净毒艺体系耀予黄瓜、卷心蔡、冀蔡、生姜鞠洋慈簿样蘸瓣净纯，效果良好，表骥多壁瑗纳米餐 具有较搬的吸附和去除色素的能力，可以克服色素对测定的干扰。 关键词多麓璇纳米篱，园襁萃取，有机磷农药，蔬菜，气相色谱一火焰兜度法 1 引 言 蠢橇磷农药逶常采尾火焰滗度捡测气糨色谱法(GC／rPD)测定，FPD为选择性检测器，蔬菜样品往 往可不经净化而直接进样分析，样晶中的色素一般不影响测定。但基质复杂的含硫蔬菜通常需要采用 SPE柱净纯。对手颜色较深的蔬菜样晶，FlorisilSPE柱净纯后 固褶攀取(Srg)净化Hj，如采用Florisil 仍有一定颜色，会导致进样口、色谱柱和检测器污染，从两增大分析误差旧J。 carbon 多壁碳纳米管(Multi—walled 比妥pJ、苯二氮卓【4’和磺胺峰。等兽药残留检测的样品净化；水样中蠢机磷∞1和有机氯一副农药以及除草 剂一，l引测定的样晶富集与净化。Lidia等¨q用MWCNTsSPE柱对苹果、葡萄和橘子酱样品进行净化，同 SPE柱净他然系均采 时测定了8耪有枧磷农药残麓量，弱收率为75％～103％。文献搬灌的MWCNTs 用水溶液上样，有机溶剂洗脱。对于水溶性差别较大的有机磷农药，采用水溶液上样时部分有机磷农药 的豳收率较低，因此测定的有视磷农药种类有限。本研究考察了有机相t样对蔬菜样品的净化效果。 结累表明，常见的16种蠢机磷农药的回收率均》75％，克服了水相上样的缺点，简化了操作步骤。 2实验部分 2．1仪器与试剂 7683型双塔自动遴样器；SGHK 裙粥燮气穗色谱仪(美豳Agilent公逶)，黧FPD梭测器张Agilent 500激氢气发生器(北京东方精华苑科技有限公司)；Omni混合匀浆机(美国Omni公司)。 浓度均为100．0 mg／L的带胺璇、速灭磷、甲摔磷、二嗪农、久效磷、乐果、甲基毒残蛑、甲基疃璇磷、 毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷、伏杀硫磷及亚胺硫磷标准品(农业部环境保护科研 mol／L 5．0)。 监测所)；其余试荆均为分析纯；水为二次蒸馏水；0．1 HAc—NaAc缓冲溶液(pH 2．2色谱条件 m×0．53 气相色谱采用双柱双火焰光度检测器系统。A柱为HP-50毛细管柱(30nln