凝胶渗透色谱-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定膳食样品中的氨基甲酸酯类农药残留.pdfVIP

2014 年5 月 Ｖｏｌ． 32 Ｎｏ．5 Ｍａｙ 2014 Chinese Journal of Chromatography 499~505 研究论文 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2013． 12041 凝胶渗透色谱-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定 膳食样品中的氨基甲酸酯类农药残留 1* 1，2 1，2 1，2 1，2 杨 欣 ， 李 鹏 ， 苗 虹 ， 赵云峰 ， 吴永宁 （1． 国家食品安全风险评估中心，北京 100021；2． 卫生部食品安全风险评估重点实验室，北京 100021） 摘要：建立了高效液相色谱- 线性离子阱质谱（ＨＰＬＣ-ＬＩＴ-ＭＳ ）测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样 品中加入同位素内标，用正己烷饱和的乙腈超声提取，凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 ｍｍｏｌ ／ Ｌ 甲酸铵和0.1％ （ｖ ／ ｖ ）甲酸的水溶液为流动相，目标化合物经ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ ＣＲ （100 ｍｍ ×2.1ｍｍ ，5 ｍ ；ＳＣＸ-Ｃ （1:4 ））色谱 μ 18 柱分离，梯度洗脱，流速 0.2 ｍＬ ／ ｍｉｎ 。采用电喷雾电离，选择反应监测（ＳＲＭ ）正离子模式三级离子监测。内标法 定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在 60.4％ ~114％ 之间；相对标准偏差在 3.46％ ~16.2％ 范 围内；检出限（ＬＯＤｓ ）在0.001~0.010 ｍｇ ／ ｋｇ 之间。应用所建立的方法对 2007 年第四次中国总膳食研究项目的 9 类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测，在少量样品中检出了涕灭威和克百威。 关键词：凝胶渗透色谱；高效液相色谱- 线性离子阱质谱；氨基甲酸酯类农药；膳食 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000- 8713（2014）05- 0499- 07 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎ -ｍｅｔｈｙｌ ｃａｒｂａｍａｔｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｉｎ ｄｉｅｔ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ- ｌｉｎｅａｒ ｉｏｎ ｔｒａｐ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ ｇｅｌ ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｌｅａｎｕｐ ＹＡＮＧ Ｘｉｎ 1* ，ＬＩ Ｐｅｎｇ 1，2 ，ＭＩＡＯ Ｈｏｎｇ 1，2 ，ＺＨＡＯ Ｙｕｎｆｅｎｇ 1，2 ，ＷＵ Ｙｏｎｇｎｉｎｇ 1，2 （1． Ｃｈｉｎａ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｒｉｓｋ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ，Ｂｅｉｊｉｎｇ 100021，Ｃｈｉｎａ ； 2． Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓａｆｅｔｙ Ｒｉｓｋ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｈｅａｌｔｈ ，Ｂｅｉｊｉｎｇ 100021，Ｃｈｉｎａ ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄ