固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残留.pdfVIP

2014年7 月 Ｖｏｌ．32 Ｎｏ．7 Ｊｕｌｙ 2014 ChineseJournalofChromatography 702~706 研究论文 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2014．03002 固相萃取-超高效液相色谱- 串联质谱法 同时测定猪肉中20种精神药物残留 孙 婷 ， 王1 鹭骁1 ， 曾三妹1 ， 吴 敏 ， 严1 丽娟1* ， 张 峰 ， 黄2 志强3 * （1． 厦门出入境检验检疫局，福建厦门361012；2． 中国检验检疫科学研究院， 北京 100025；3． 湖南出入境检验检疫局，湖南长沙 410004） 摘要：建立了固相萃取和超高效液相色谱- 电喷雾串联质谱（ＵＰＬＣ-ＥＳＩ-ＭＳ ／ ＭＳ ）同时测定猪肉中20 种精神药物残 留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂，提取液经 Ｏａｓｉｓ ＭＣＸ 固相萃取柱净化后，以含0.1％ （ｖ ／ ｖ ）甲酸的水 溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，用 Ｃ 18色谱柱分离，正离子模式扫描，多反应监测模式检测。20 种化合物在 5~ 100 ｇ ／ Ｌ 质量浓度范围内均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于 0.99，以Ｓ ／ Ｎ 10计算方法的定量限为 5 μ ≥ ｇ ／ ｋｇ 。在空白猪肉中添加5、10和 50 ｇ ／ ｋｇ 水平的 20 种药物，其平均回收率为 66.8％ ~97.2％ ，相对标准偏差 μ μ （ＲＳＤ ）为4.2％ ~12.4％ 。本方法快速、准确、可靠，适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。 关键词：固相萃取；超高效液相色谱- 电喷雾串联质谱；精神药物；猪肉 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000- 8713（2014）07- 0702- 05 Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｗｅｎｔｙ ｐｓｙｃｈｏａｃｔｉｖｅ ｄｒｕｇｓ ｉｎ ｐｏｒｋ ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ- ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 1 1 1 1 1* ＳＵＮ Ｔｉｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｌｕｘｉａｏ ，ＺＥＮＧ Ｓａｎｍｅｉ ，ＷＵ Ｍｉｎ ，ＹＡＮ Ｌｉｊｕａｎ ， 2 3* ＺＨＡＮＧ Ｆｅｎｇ ，ＨＵＡＮＧ Ｚｈｉｑｉａｎｇ （1． Ｘｉａｍｅｎ Ｅｎｔｒｙ-Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃ