实验8水样中化学耗氧量的测定(讲稿).docVIP

实验 水样中化学耗氧量的测定一、目的 1、掌握KMnO4法测定的原理和方法。2、掌握KMnO4标准溶液的配制及标定方法。3、正确计算测定结果。 二、实验原理 ·L-1计）。测定时，在水样中加入H2SO4及一定过量的KMnO4溶液，置于沸水浴加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对此法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。 反应的方程式为 4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2↑ + 6H2O 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 据此，测定结果的计算式为 （O2 mg/L） 式中：V1为第一次加入KMnO4溶液体积，V2为第二次加入KMnO4溶液的体积。 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解，见光时分解更快： 4MnO4- + 2H2O = 4MnO2 + 3O2↑+ 4OH- 因此，KMnO4标准溶液采用间接法配制，储存于棕色瓶中，定期进行标定。 标定KMnO4标准溶液的基准物质有As2O3、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易提纯，不易吸湿，性质稳定Na2C2O4在105~110℃烘干约2h后冷却，就可以使用。滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。三、仪器与试剂 1、仪器：50mL酸式滴定管支；250mL锥形瓶个；100mL量筒个；10mL量杯个；100mL烧杯个；250mL容量瓶个25mL移液管支。 2、试剂：mol·L-1KMnO4标准溶液（待标定）；3mol·L-1H2SO4溶液；1mol·L-1 MnSO4溶液；待测；基准Na2C2O4（）。四、实验内容 、mol·L-1 KMnO4标准溶液的用台秤KMnO4固体于400~500 mL烧杯中，用量筒mol·L-1KMnO4标准溶液的标定 准确称取基准物质Na2C2O4（固体）0.8～1.0g于小烧杯中，加水溶解（80mL左右，微微加热，加快溶解速度），转移到250mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀。用25mL移液管移取Na2C2O4溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 3mol·L-1H2SO4溶液，加热至7～8℃（即开始冒蒸气时的温度），加入2～3滴MnSO4溶液（催化剂），趁热用KnO4标准溶液进行滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 、的测定 用mL移液管移取溶液于250mL锥形瓶中，加入mL 3mol·L-1H2SO4溶液，KMnO4标准溶液KMnO4溶液至试样溶液呈现稳定的红色）。从冒第一个大泡开始计时，用小火煮沸5min，取下锥形瓶，趁热加入25.00mL Na2C2O4标准溶液KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定三次。 五、问题讨论 1、配制KnO4标准溶液时，为什么要将KnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配制好的KnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 2、配制好的KnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办？ 3、KnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 4、用Na2C2O4标定KnO4时，为什么必须在 H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HCl或HNO3调节酸度吗？为什么要加热到至7～8℃？过高或过低有何影响？ 5、标定KnO4溶液时，为什么第一滴KnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 6、盛放KnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去？ 7、？ 8、？六、实验数据记录与处理KMnO4标准溶液浓度的标定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 倾出Na2C2O4的质量 mg） KMnO4溶液的终读数mL） 初读数mL） 用 量mL） 平 均 值 mol·L-1） 相对平均偏差（%） 2、的测定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 移取的体积mL） 25.00 第一次加入KMnO4溶液 加入 Na2C2O4溶液的体积V（mL） 25.00 第二次加入KMnO4溶液终读数mL） 初读数mL） 用 量mL） （mg·L-