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实验 50 线性扫描伏安法测定废水中的镉 注意：自带 U 盘拷贝数据 【实验目的】 （1） 学习CHI750A 电化学工作站的操作使用 （2 ） 熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理 （3 ） 掌握线性扫描伏安法测定废水中痕量镉的方法。 【实验原理】 Cd2+ 在多种底液中都有良好的极谱波。本实验采用 1.0 mol/L HCl 作底液， 在-0.3 ～ -0.8 V 进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下电极反应： 2+ - Cd + 2e + Hg === Cd(Hg) E1/2 = -0.67 V （vs. SCE ） 电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。由于线性扫描伏安法的电位扫描速 度较快，不可逆的氧波影响不大，当被测物质浓度较大时可不必除氧。实验使用 CHI750A 电化学工作站，它集成了多种常用的电化学测量技术，包括循环伏安 法、线性扫描伏安法、阶梯扫描伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、交流伏 安法、交流阻抗技术等。本实验采用线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry, LSV ）技术。仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和 峰面积（电量）的自动测量，半微分、半积分和导数处理等。通过半微分 （semi-derivative ）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分 辨率。这种多组分的同时测定中是十分有用的。 【仪器试剂】 1. 仪器 CHI750A 电化学工作站；三电极系统；汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl 电 极为参比电极，Pt 为辅助电极。 2. 试剂 汞（A.R. ）；2mol/L HCl 溶液；0.5 mg/mL Cd2+标准溶液；样品溶液：含 Cd2+ 的废水样（已含 1.0 mol/L HCl） 【实验步骤】 1. 汞膜电极的制备 1）将金盘电极（直径 1 mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。 2 ）抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5 min 。 3 ）将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中 30 秒后，柔和搅动金电极，取出， 即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。 4 ）将该蘸汞电极置于空白底液中，在-0.30 ～ -0.80 V 电位范围内循环扫描5 周， 浸泡在二次水中备用。 2. 准备 一次打开计算机、电化学工作站主机的电源。将工作电极、参比电极和辅助 电极连线与电化学检测池的对应电极正确连接。电化学工作站预热 10 min。双击 Windows 桌面上的“CHI750 电化学工作站”图标。出现“电化学工作站”界面 后，使之运行最大化。参数的设置通过依次点击菜单栏项目完成，具体为 Setup Technique…. Linear Sweep Voltammetry OK 表示选中“线性扫描伏安法”实验技术。 再点击“Setup”菜单栏和“Parameters ”，进入实验参数选择表，参数选择如下： Init E(V) (-0.30) 起始电位 Final E(V) (-0.80) 终止电位 Scan Rate(V/s) (0.05) 扫描速率 Sampling Interval (V) (0.001) 采样宽度 Quiet time (Sec) (30) 静止时间 Sensitivity (5.0 e-006) 灵敏度 点击“OK ”，此时软件部分设置完毕，准备进行样品测试工作。 3. 测量 （1） 取6 个 50 mL 容量瓶，用吸量管分别准确加入 0、2 mL 、4 mL 、6 mL、8 mLCd2+标准溶液，再于各瓶中加入 25 mL 2 mol/L HCl 溶液，用水稀释至 刻度，摇匀。 （2 ） 溶液由稀至浓倒入电解池中进行测定。点击“电化学工作站”工具栏上的 “Run ”图标，电位扫描过程开始。扫描结束后，点击工具栏中的“Data Plot ” 图标，这时将自动给出伏安峰的“Ep-峰电流”等数据。每个样品溶液测 三次，取其平均值作为峰电流数据。点击“Save as”图标将伏安图保存在 指定的目录下。点击