HPLC鉴别含有陈皮枳壳复方中的枳壳药材.pdfVIP

维普资讯 2007年 12月 中成 药 December2007 第29卷 第l2期 ChineseTraditionalPatentMedicine V01．29 No．12 取物上大孔树脂柱，用不同浓度乙醇洗脱可消除干扰，说明 处方复杂的制剂中药材的薄层鉴别，用大孔树脂柱分离是一 … …… 种简单、可行的方法，值得推广。薄层扫描法重现性差 ，准确 [1] 中国药~．2ooo年版一部[S]．2000：257． 率低，制定的大黄酚标准偏低 (0．01mg／粒)，用高效液相色 [1] 刘训红．中药材薄层色谱鉴别[M]．天津：天津科学技术出版 谱法测定后制定标准为大黄酚的含量不低于0．03m 粒。 社，1990：1O0-208· HPLC鉴别含有陈皮枳壳复方中的枳壳药材 代云桃， 郭小青， 秦雪梅 ， 张丽增 (山西大学化学化工学院药学系，山西 太原030006) 关键词：HPLC；柚皮苷；橙皮苷；枳壳；陈皮 中图分类号：R927．2 文献标识码：B 文章编号：1001—1528(2007)12一附2-03 中药陈皮、枳壳为临床常用药对，陈皮性温 、枳壳微寒， 皮、枳壳对照药材 (中国药品生物制品检定所提供)，复方百 二者结合使用一定程度上能克服温燥伤阴之弊，且行气、祛 部止咳胶囊(市售)；11批陈皮药材 (市售)；硅胶 G(青岛海 痰之功效增强。常用于温阳、食积导致的脾 胃气滞、脘腹胀 洋化工厂生产)；甲醇为色谱纯 ，水为重蒸水，其它试剂均为 满、恶心呕吐等方剂中，如 ：木香通气丸、调肝和胃丸、泻痢消 分析纯。 片 等。陈皮和枳壳来源于同科不同种的不同药用部位，均 2 方法与结果 含有丰富的黄酮类化合物 ，陈皮主要含有橙皮苷、新橙皮苷， 2．1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 枳壳主要含柚皮苷、新橙皮苷及少量的橙皮苷，且上述黄酮 腈 一0．3％的磷酸溶液 梯度洗脱(见表 1)，28Ohm为检测波 类化合物结构非常相似 (见图 1)。现有文献报道方法及 长。 2005版中国药典，对同时含有陈皮、枳壳复方大多采用 TLC 表 1 流动相梯度表 法以橙皮苷为对照品鉴别陈皮，由于枳壳中也含有橙皮苷， 而且经反复试验发现同时含有的柚皮苷在TLC图谱上的Rf 值与橙皮苷极相近，从而干扰陈皮的鉴别。因此对于同时含 有陈皮、枳壳的复方，是否可以采用分离度更高的HPLC方 法 ，以柚皮苷为对照品来鉴别枳壳药材，本实验以复方百部 2．2 样 品的制备 止咳胶囊为代表，对此问题进行了探讨。 2．2．1 对照品溶液的配制 取柚皮苷、橙皮苷对照品，分别 加甲醇制成每 1mL含60 ，60 g的溶液，作为对照品溶 液。 R30 2．2．2 对照药材溶液的制备 分别取陈皮、枳壳对照药材 粉末各 1g，分别加 甲醇 25mL，超声处理 30min，滤过 ，取滤 液作为对照药材溶液 』。 2．2．3 供试品溶液的制备 取复方百部止咳胶囊 10粒，去 柚皮苷：R1=H R2=OH R3=Glu_2—1一rha 壳，研细，称取 3g，加 甲醇 50mL，超声处理 30rain，滤过，取 橙皮苷：R1=OH R2=OMe R3=Glu_6—1一rha