HPLC法测定牛黄消炎片中胆红素的含量.pdfVIP

维普资讯 StraitPharmaceuticalJoumaJV0ll9No．122007 用水溶解并制成每 1mL约含盐酸左旋咪唑5g的溶液，分别 2．8 稳定性试验 取配制好的批号为 060105的样品溶液和 在400iam～200nm波长范围内扫描，结果在220nm～210nm波 对照品溶液，按上述选定的色谱条件 ，分别于0、4、8、12、18、 长范围内吸收值均较大，确定220nm为测定波长。 24h测定，以百分含量计算，RSD为0．44％。说明样品溶液 2．5 线性关系 称取盐酸左旋咪唑工作对照品0．01005g置 在24h内稳定 。 100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度 ，摇匀。吸取该溶液 2．9 回收率试验 取盐酸左旋咪唑，用水溶解并制成高、中、 1．0、3．0、5．0、8．0、10．0mL分别置 10mL量瓶中，用水稀释至 低 3种不同浓度的溶液各3份，按上述选定的色谱条件测定 ， 刻度，摇匀 ，按上述选定的色谱条件测定。以对照品浓度c 计算回收率。结果(见表 1)。 (p,g·mL )为横坐标，以峰面积 A为纵坐标，进行线性回 2．10 样品含量测定 精密吸取样品适量 (约相当于盐酸左 归 ，回归方程为A：59．461C+16．642，r：0．9999 旋咪唑lOOmg)，置200mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精 说明盐酸左旋咪唑在 10g·mL～一lOOtxg·mL 范围内与 密量取5mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀。另精 峰面积呈 良好的线性关系。 密称取盐酸左旋咪唑工作对照品适量，用水溶解并制成每 2．6 精密度试验 取已配制好的盐酸左旋咪唑工作对照品 1mL约含50g的溶液。精密量取上述两种溶液各20 ，注 溶液，按上述选定的色谱条件测定，连续进样6次，以峰面积 入液相色谱仪，按上述选定的色谱条件测定，按外标法以峰 计算．RSD为0．37％。 面积计算。批号为 060105、060106、070315的 3批样品含量 取批号为060105的配制好的样品溶液，依法测定，连续 测定结果分别为标示量的97．8％、99．1％、98．2％。 进样6次，以峰面积计算，RSD为0．53％。显示精密度良好。 3 讨论 表 l 盐酸左旋咪唑搽剂加样回收率试验 用本方法测定盐酸左旋咪唑搽剂含量 ，专属性强，重现性 好 ，简便准确 ，可用于其含量的测定。现行盐酸左旋咪唑原料 及其盐酸左旋咪唑片、盐酸左旋咪唑肠溶片、盐酸左旋咪唑颗 粒、盐酸左旋咪唑糖浆…、盐酸左旋咪唑丸 2【】、盐酸左旋咪唑 宝糖塔和盐酸左旋咪唑栓 等制剂的含量测定方法均需在 碱性条件下用三氯甲烷提取，再用高氯酸滴定，方法繁琐、误 差大且有污染。本方法为盐酸左旋咪唑原料及上述诸多制剂 的含量测定方法的改进提供了可行的参考方向。 参考文献 [1]国家药典委员会编 ．中华人民共和国药典，2005年版，二部 [S]． 北京：化学工业出版社。2005：476—478． 2．7 重复性试验 取批号为060