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反应时间对木胶性能影响的研究 系 （院）： 化学化工系 姓 名 ： 王创业 指导老师 ： 张果 完成时间 ： 2011.5 毕业论文答辩 要 点： 1 研究的意义和现状 2 研究的方法和内容 3 主要的实验和结论 4 创新点和应用价值 5 致谢 1 研究的意义和现状 1.1 研究的意义 寻求性能优良的新型木质素胶黏剂 充分利用丰富廉价的自然资源 推动环保，发展废物再利用新型工业模式 1 研究的意义和现状 1.2 国内外现状 木质素是极具潜力的可再生资源 应用范围较广 原料丰富容易得到，发展空间广大 用木质素取代苯酚，节能环保 2 研究的方法和内容 2.1 研究的方法 实验法 从黑液提取木质素，用以合成木胶 用木质素替代部分苯酚，在不同反应时间下，制得木质素改性酚醛树脂 用不同反应时间制得的木胶做相关的性能检测 2 研究的方法和内容 2.2 研究的内容 从黑液中提取木质素 用木质素制得改性酚醛树脂 木质素改性酚醛树脂的性质表征 反应时间对改性酚醛树脂的性能影响的研究 测定木胶的强度效果 3 主要的实验和结论 3.1 主要的实验 3.1.1 木质素的提取 量取100ML黑液于500ML的烧杯中，放在恒温槽中恒温到50℃；计量加入一定浓度的硫酸，边搅拌边添加，使之均匀混合；然后测定pH 值，pH稳定后将沉淀过滤，自然风干，即得到成品。 3 主要的实验和结论 3.1 主要的实验 3.1.2 木质素改性酚醛树脂的制备 酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应 3 主要的实验和结论 3.2 主要的实验 把苯酚（50%由木质素代替）和甲醛按摩尔比为1：1．1的比例加入到带有回流冷凝器的圆底烧瓶中，在甘油浴中加热，另外加入一些NaOH作为催化剂，在70～75℃水浴回流40min左右，待苯酚完全溶解，分匹加入木质素，再在95 ～ 98℃下回流2h，加入少量尿素，10min后趁热抽滤，制得木质素酚醛树脂胶粘剂。在苯酚和甲醛反应过程中， 木质素的活性羟基及醛基同时参与反应，其醛基与羟甲基苯酚发生反应，且在树脂中引入较大的取代基团，减少了酚醛树脂间的缩聚作用，提高了树脂的贮存稳定性，同时降低了游离酚、游离醛的含量。按上述同样的步骤来制备苯酚：甲醛为1:1.1（其中苯酚由50％木质素替代）加热时间分别为1.5h，2.5h，3h的木质素胶黏剂。放置24～48h待检测。 合成木胶的装置图 取木质素用量为 50％的试剂，按不同反应时间来进行。所得到的木胶的性能在固含量、 游离酚含量、甲醛含量、内结合强度等指标上表现不同。 3.2 反应时间对木胶性能的影响 反应时间 木质素 用量为50％ 制的木胶 固含量 41.41％ 46.54％ 49.87％ 49.88％ 游离酚含量 1.66％ 1.35％ 1.32％ 1.33％ 游离甲醛含量 0.31％ 0.26％ 0.25％ 0.26％ 内结合强度 （MPa） 1.53 1.58 1.57 1.56 1.5h （恒温、恒量） 2h （恒温、恒量） 2.5h （恒温、恒量） 3h （恒温、恒量） 由上表作图可知，在恒温、恒量的条件下，用相同含量的木质素，反应时间不同，所制得的木质素—酚醛树脂胶的性能会表现出不同结果。反应时间太短，树脂分子杂质成分多，碳残过高，可知当反应时间控制在2.5h时，所制得的木胶各项性能指标能够达标且能满足生产生活的粘合强度要求，最为理想。 3.3木质素--酚醛树脂红外光谱 曲线Ⅰ为未改性酚醛树脂红外吸收光谱,曲线Ⅱ为改性酚醛树脂。由曲线Ⅱ中可见, 1230 cm-1处为连接了苯环的不对称醚的伸缩振动吸收峰,证明苯酚上的酚羟基发生了反应,形成Ph—O—C键,缩合产物已经连接到了苯环上;而曲线Ⅰ在1230cm-1处没有吸收,而只是在相邻的1219cm-1处有吸收, 这里对应的是Ph—O键。另外,3367cm-1处宽峰为酚羟基的伸缩振动吸收峰。由于酚羟基仍然大量存在。1701、1510cm-1处强峰为酚醛树脂上苯环的骨架振动吸收峰。这几处吸收峰两条曲线强度几乎一致。因此,由红外光谱证明了反应的发生,木质素的缩合产物接枝到了酚醛树脂上。 图1 改性酚醛树脂的红外光谱图