明胶药用空心胶囊铬检测-前处理、数据分析与结果判定-吴翔.pptVIP

明胶药用空心胶囊铬检测------ 前处理、数据分析与结果判定 吴 翔 安徽省食品药品检验所 药品标准室 2012年5月10日 目录 铬元素概述 微波消解 原子吸收 数据修约 合格判定 铬 元 素 概 述 铬元素概述 铬(Cr) 英文名： Chromium 中文名： 铬元素 符号： Cr 相对原子质量： 51.996 常见化合价： +2,+3,+6 名称由来：希腊文，chrtma（色彩）。 元素描述： 铬矿石是非常坚硬的铁灰色结晶体金属。 纯净的铬金属呈蓝白色，硬而脆，常温下不易生锈。 　　 元素来源： 铬铁矿[Fe,Mg(CrO4)]是最主要的矿石。 　　 目前金属铬用作铝合金、钴合金、钛合金及高温合金及不锈钢的生产原料；氧化铬可以用作涂料、磨料生产和玻璃、陶瓷的着色剂、化学合成的催化剂；铬矾、重铬酸盐用作鞣革、织物染色及多种颜料合成；此外，铬矿石还用于制作耐火材料。 正常成人身体约含铬6-7mg，在体内分布很广。三价铬是人体的必需微量元素之一，参与人体糖和脂肪代谢，对人体的健康有着重要的生理功能。1957年Schwarz和Mertz首先观察到铬在糖代谢中的作用，并发现葡萄糖耐量因子含有铬。1973年Toepfer等人证实葡萄糖耐量因子是一种含铬化学物质,铬缺乏导致葡萄糖耐量降低、生长发育不良、血清胆固醇水平升高等不良影响。 铬的毒性与其存在形式有关。通常认为金属铬毒性最小，三价铬的毒性很低，而六价铬毒性最大。人体胃肠道对三价铬的吸收为1%左右，对六价铬的吸收是三价铬的3-5倍。 六价铬主要是人类生产活动的产物，对生物存在广泛的毒害作用。早在上世纪30年代,德国、美国和英国等国家的学者进行的流行性病学调查显示,长期接触六价铬化合物的人群，患口腔炎、齿龈炎、鼻中隔穿孔、皮肤铬溃疡、变态反应性皮炎者及肺癌等疾病的概率高于一般人群。 科学研究发现，六价铬化合物在体内具有致癌作用，但研究结果表明其致癌作用只发生在特定部位，例如局限于肺和鼻腔，而且需要较高的暴露剂量。 纽约大学医学中心环境学系的研究结果表明，经口腔摄入六价铬约有10%会被机体吸收，被人体吸收的六价铬约有10%可能在人体内停留达5年之久。 动物实验显示口服六价铬4-8周的大鼠和小鼠，其肝脏、肾脏、脾脏、肺、心脏、肌肉、血液和骨骼中都有铬的存在，表明通过饮用水摄入可溶性六价铬，有可能对组织、器官产生潜在的毒害和致癌作用。 从动物皮到皮革，大体要经过四个阶段的处理。首先是预处理，去肉防腐；然后是准备阶段，脱脂脱毛；接下来是鞣制，最后是整饰。其中的鞣制阶段，可使皮革变得柔软和耐用。 鞣制的过程，是高价阳离子和胶原蛋白发生一系列化学反应的过程。自从1893年美国人马丁·丹尼斯发明铬鞣制法之后，世界上约90%的皮革都是用这个方法鞣制而成的。这就是为什么皮革中会含有大量的铬。 三价铬，就是用来鞣制的铬，它是阳离子，带三个正电荷。离子电荷是能发生鞣制的关键，除了三价铬，我们生活中常见的三价阳离子，比如三价铁、铝、还有些不常见的，比如锆和钛，都是可以用来鞣制的。只是铬鞣制工艺成熟、性价比高，至今依然统治着皮革及其制品行业。 工业明胶中含有大量六价铬的原因有两个，第一，鞣制虽然使用的是三价铬，但是工业用鞣制试剂并不纯，不可避免地含有六价铬，三价铬和六价铬是共存在皮革中的；第二，毒性较小的三价铬和毒性剧烈的六价铬在使用和保存中可以互相转化。 蓝矾皮胶是采用制革厂经过铬盐鞣制后剔除下来的革皮废料经加工生产的胶，含有较多量的铬，对人体健康存在严重的潜在性危害，只能作为工业胶用。目前，尚无有效除去铬离子的方法。 微波消解 在近年来，许多先进的分析仪器如就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。 但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成可分析的溶液, 这就对试样处理的效率和速度提出了更高的要求。 据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60％以上，在通风柜中人们习惯用浓酸在电热板上分解样品，花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，分析工作者迫切希望解决这个问题。 微波密闭溶样技术开始应用到分析化学中。随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。现在，人们已普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热