实验一水中碱度和硬度的测定.docVIP

实验一 水中碱度和硬度的测定 一、实验的目的和要求 掌握碱度测定方法和硬度测定方法。 验证性实验，实验时数可安排为2学时。 二、实验设备与仪器 1.仪器：电炉、烘箱 2.玻璃器皿及其它：滴定管、移液管、容量瓶、量筒、三角瓶、表面皿、洗耳球、pH试纸 三、实验前准备工作 1. 需配制测定碱度的化学试剂：0.1000 mol/L HCl ，1 mol/L HCl 、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、2 mol/L NaOH、无CO2蒸馏水 2. 需配制测硬度的化学试剂：铬黑T指示剂、钙指示剂、pH=10缓冲液、 三乙醇胺、 Na2S溶液、盐酸羟胺、1 mol/L HCl、2 mol/L NaOH、10 mmol/L EDTA标准溶液等。 四、实验注意事项 1.取水样前，应摇匀水样再取样分析。 2. 应同时取测定碱度水样和测定硬度水样，减少结果分析误差。 3.测定硬度时，水样中含Fe3＋、Al3＋、Cu2＋、Pb2＋离子，会干扰硬度测定，可加入掩蔽剂，消除干扰。 4.水样中若含HCO3-、H2CO3较高，终点变色不敏锐，水样可进行酸化并煮沸再滴定。 5.实验学时数为2 h。 五、实验原理 1. HCl标准溶液的标定原理： 当定量的Na2CO3与HCl反应到计量点时，有下列关系， ， ， ∴ 2．连续滴定法测定水中碱度的原理： 用连续法滴定法测定水中碱度的时候，以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时，溶液由红色变无色，HCl用量为P mL；再用甲基橙为指示剂，继续用HCl滴至溶液由黄色变为橙红色，HCl用量为M mL。比较M与P的大小，来判断碱度的种类。当 P＞M， M=0， 有OH-碱度； P＞M， M≠0 有 OH-和CO32-碱度； P＜M， 有CO32-和HCO3-碱度； P=M， 只有CO32-碱度； P＜M， P=0， 只有HCO3-碱度。 3．硬度测定原理： （1）在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中， MgEBT lgK=7.0 （蓝色） （紫红色） 用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+ Ca2++Y4- CaY2- lgKcay=10.7 Mg2++Y4- MgY2- lgKMgY=8.7 计量点时： Y4-+ MgEBT MgY+EBT （紫红色） （蓝色） （2）在pH＞12，Mg2+以Mg（OH）2形式被掩蔽，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色，为终点。计算水中Ca2+的量。 六、实验内容 1．水中碱度的测定，即水种所含能够接受质子的物质总量，用连续滴定法测定水中的碱度，首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变无色，HCl用量为PmL；再用甲基橙为指示剂，继续用HCl滴至溶液由黄色变为橙红色，HCl用量为MmL。比较M与P的大小，判断碱度种类。 2．水中硬度的测定，包括水中的总硬度和钙硬度。 七、实验方法及步骤 1．水中碱度测定步骤 (1)．用自来水对酸式滴定管检漏→取少量0.1mol/L HCl洗涤滴定管→用0.1000 mol/LHCl加入滴定管，等待滴定。 (2)．取水样：用100 mL移液管取2份100.0 mL水样→三角瓶，另取100 mL无CO2蒸馏水→第三只三角瓶(做空白)，各三角瓶加1～2！酚酞指示剂摇匀。 (3)．滴定：若水样呈红色→用0.1 mol/LHCl滴定至无色。记录HCl用量P mL→加甲基橙指示剂→溶液呈黄色→用0.1 mol/L HCL继续滴定至淡橙红色为终点。记录HCl用量M mL。 2．水中硬度测定步骤 (1)．总硬度的测定步骤 1)预处理 ：取50.0 mL水样3份→放入三角瓶→加4～6滴1 mol HCl酸化→加热煮沸去除CO2→冷却至室温→用NaOH或HCl调至中性。 2)加掩蔽剂 ： 加5！盐酸羟胺→加1 mL三乙醇胺→加5 mL缓冲溶液→加1 mL Na2S。 3)滴定 ：加0.2 g铬黑T指示剂（EBT）→水样呈紫红色→用10 mmol/L EDTA 标准溶液滴定，至蓝色终点→记录EDTA用量VEDTA。 (2)．钙硬度的测定 1)取50 mL水样3份→三角瓶→加4～6滴1 mol HCL→加热煮沸→冷却至室温→用NaOH或HCl调至中性 2)加掩蔽剂：加5滴盐酸羟胺→加1 mL三乙醇胺→加1 mL 2 mol/L NaOH(水样H=12～13) 3)滴定：加0.2 g钙指示剂→水样呈紫红色→用EDTA滴至蓝色终点，记录EDTA用量V2。 八、实验数据整理 1.碱度测定记录 表1.1 碱度测定记录表 水样名称 试样编号 1 2 3 取样体积（mL）