实验14正溴丁烷制备.pptVIP

一、实验目的 1. 学习水蒸气蒸馏的基本原理。 2. 掌握水蒸气蒸馏的基本操作。 二、基本原理 当与水不相混溶的物质与水一起存在时，整个体系的蒸气压力，为水的蒸气压和与水不相混溶物质的蒸气压之和。 三、实验内容 5ml粗苯胺加5ml水，水蒸气蒸馏。 浸出法生产食用油 须经处理使油脂与溶剂分离。分离方法是利用油脂与溶剂的沸点不同，首先将混合油加热蒸发，使绝大部分溶剂汽化而与油脂分离。然后，再利用油脂与溶剂挥发性的不同，将浓混合油进行水蒸气蒸馏（即汽提），把毛油中残留溶剂蒸馏出去，从而获得含溶剂量很低的浸出毛油。 通过蒸发，混合油的浓度大大提高。然而，溶剂的沸点也随之升高。无论继续进行常压蒸发或改成减压蒸发，欲使混合油中剩余的溶剂基本除去都是相当困难的。只有采用汽提，才能将混合油内残余的溶剂基本除去。 　　汽提即水蒸气蒸馏，其原理是：混合油与水不相溶，向沸点很高的浓混合油内通入一定压力的直接蒸汽，同时在设备的夹套内通入间接蒸汽加热，使通入混合油的直接蒸汽不致冷凝。直接蒸汽与溶剂蒸气压之和与外压平衡，溶剂即沸腾，从而降低了高沸点溶剂的沸点。未凝结的直接蒸汽夹带蒸馏出的溶剂一起进入冷凝器进行冷凝回收。 * 水蒸气蒸馏 P = PA + P水 当总的蒸气压(P) 等于外界大气压时，这时的温度即为此混合液的沸点。此沸点必低于任一组分的沸点。 在常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 水蒸气蒸馏适用于以下几种情况： 1. 在沸点附近易分解的物质。能在低于100℃的情况下蒸出。 2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。 使用水蒸气蒸馏，被提纯化合物应具备下列条件： 1.在沸腾下长时间与水共存不起化学反应。 2.在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa, 约10mmHg）。 3.不溶或难溶于水。 四、操作方法 蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水夹通大气。 1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水夹。 2.加热水蒸汽发生器 3.待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏。 4.蒸馏结束判断：无油珠。蒸馏结束时，先松开止水夹，再关掉电炉。 距离要短，以免过多的水蒸汽冷凝至圆底烧瓶中。 可以用三颈瓶代替圆底烧瓶 五、相关问题及注意事项 1. 进行水蒸气蒸馏时，先将溶液（混和液或混有少量水的固体）加入圆底烧瓶中，加热水蒸气发生器至接近沸腾后将弹簧夹夹紧，使水蒸气均匀进入圆底瓶。 2. 在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源。待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏。 3. 在蒸馏中需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹使通大气，然后才可以停止加热，否则圆底烧瓶中液体会倒吸入水蒸气发生器中。 六、思考题 （ 1 ）如何判断水蒸气蒸馏已经结束？ （ 2 ）溶于水的物质可以用水蒸气蒸馏吗？为什么？ （ 3 ）在天然产物提取中，我们可以用水蒸气蒸馏来获得我们所需要的物质。那么我们是否可以用水蒸气蒸馏除去我们不需要的杂质？举例说明。