多面体结构镍粉的溶剂热制备以及镍的晶型转变.pdfVIP

第 16卷第 5期 功能材料与器件学报 V0l_16．No．5 2010年 10月 J0URNALOF FUNCTIONALMATERIALSAND DEVICES Oct．，2010 文章编号 ：1007—4252(2010)05—0451～06 多面体结构镍粉的溶剂热制备以及镍的晶型转变 米远祝，颜学敏 (长江大学化学与环境工程学院，荆州434023) 摘要：以无水乙醇作为溶剂和还原剂，在不锈钢反应釜中于不同的反应温度还原Ni(Ac)2．4HO制 备金属镍粉。x射线衍射分析(XRD)结果显示，当反应温度小于230~C，大于300oC时，产物为单相 的面心立方晶镍，而温度在250—280℃时，产物为面心立方和六方镍 的混合物。扫描 电镜(SEM) 和透射电镜(TEM)结果显示，在不同的温度条件下，产物分别有不规则微球、孔状微球 以及多面体 结构等不同的形貌 出现。当温度为250cCI时，样 品为单一的不规则团聚微球，当温度为300~C时，样 品为微球、孔状微球和多面体的混合物。当温度为400~C时，产物为表面光滑形状规则的多面体结 构，多面体直径约为 1—2m。测定了不同样 品的磁性能，当样 品为六方和面心立方两相混合物 时，样品的磁矫顽力相对较大，而饱和磁化强度和剩磁相对较小。 关键词 ：镍 ；多面体结构；溶剂热法；晶型转变 中图分类号：TN386．1 文献标识码 ：A Synthesisofpolyhedronnickelpowdersandtransformationof nickelcrystalphaseviaethanol——thermalroute MIYuan—zhu，YAN Xue—uring (SchoolofChemistryandEnvironmentalEngineering，YangtzeUniversity，Jingzhou434023，China) Abstract：Metallicnickelpowderswassynthesizedinstainlesssteelautoclaveatdifferenttemperature，u— singabsoluteethanolassolventandreductant．TheproductwascharacterizedbyX —raypowderdiffrac— tion(XRD)，scanningelectronmicroscopy(SEM)andtransmissionelectronmicroscopy(TEM)．XRD resultsshow thattheas——preparedsamplehavedifferentcrystalstructuresatdifferentreactiontempera-- tures．Itisface—centeredcubic(fcc)nickeluDder230~C，andabove300oC．However，thereareboth fccandclose—packed(hcp)Nicoexistingintheas—preparedsamplebetween250~Cand280~C．The SEM andTEM imagesindicatethattheas——prepared samplessynthesized at400~C ispolyhedronwith relativelyregularstructureandsmoothsurfaces，whichhavethediameterrangingfrom 1to2txm．Thereis nickelmicrosphereswithnotregularstructurewhenthereactiontemperatureis250~C．Mixturesofmicro— spheres，polyhedronandmicrosphereswiths