流动注射微分光度法测定钛酸钡烧结物中微量钡.pdfVIP

维普资讯 第20卷第5期 化 学研 究 与 应 用 Vo1．20，No．5 2008年 5月 ChemicalResearchandApplication May，2008 文章编号：1004—1656(2008)05-0577-03 流动注射微分光度法测定钛酸钡烧结物 中微量钡 徐 锐，韩光喜，徐晓明，赵珍义 (辽宁大学化学学院，辽宁 沈阳 110036) 关键词：流动注射分析；双光束 ；微量钡；二溴对 甲基偶氮溴酸 中图分类号：0657．32 文献标识码：B 分析速度快、精密度好的流动注射分析技术 (FIA)，在光度法分析中得到了广泛应用和迅速发 展 ¨ 。就测试技术而言是在一个非平衡单光束 动态检测完成的，而应用双光束检测器建立的分 析方法报道很少 ，5J。本文 自行研制两组流动 比 色装置，分别安置在检测器的样品池和参比池 ，实 现了微分光度法的测定。基于二溴对 甲基偶氮酸 [2一(4-bromo-2一carboxyphenylazo)-7一(2，4-dimethyl phenylazo)一1，8-dihydroxynaphthalene一3，6-disulfonic acid]在酸性介质中与钡形成2：1蓝色络合物的原 理 J，研究了显色适宜条件，对微分测试方法的性 能进行了比对 ，并用于钛酸钡烧结物 中游离钡含 量的分析，获得满意结果。 1 基本原理 图 1 基本原理 示意图 Fig．1 Basicprinciplediagram 当样品被注人反应管路时成 “塞状”(C。)，随 FIA—T1通用型流动注射分析仪 (东北电力学院 着向前驱动不断径向和纵向扩散及显色反应的结 仪表厂)；旋转式采样阀(沈阳电影反光镜厂)；722 果变为 “带状”，在两个不同的管长位置便形成两 型光栅光度计 (上海仪器三厂)；AA—700型原子 个样品带 (C。、C)，即吸收曲线 C和 D(图上)。 吸收分光光度计(美国PE公司)。 实际通过检测器是两个吸收曲线叠加的结果 E 2．2实验装置 (图下)。根据两蜂(正负峰)之差(△A=A 一A) 自行组装流动注射分析装置的流路排布如图 即微分响应信号△A与样品中钡的含量，进行定量 2所示 。蠕动泵的三个通道分别泵取载流和显色 分析 剂，另一个通道经过进样阀抽取并注人样品，经反 应管盘混合显色后进人以串联方式相连的样品池 2 实验部分 和参 比池 。 钡标准贮备液：1001a．g·mL一；载流 (C)：0．5 2．1 仪器和试剂 otol·L 磷酸溶液；显色剂(R)：二溴对 甲基偶氮 日立 uV一340O型双光束光度计 (日本)； 收稿 日期：2007—10-08；修回日期：2~8-01-02 联系人简介：赵珍义 (1952)，男，副教授 ，主要从事在线动态检测技术的研究。Te1．024 维普