强磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其性能表征.docVIP

强磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其性能表征 孙飞（200331040022） 陈杜刚（200331040018） （武汉大学化学与分子科学学院03级化学基地班 湖北 武汉 430072） 摘要 采用化学共沉淀法，以NaOH溶液为沉淀剂，加入到Fe2+、 Fe3+的混合溶液中，综合考虑n(Fe2+):n(Fe3+) 、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响后，采用n (Fe2+)：n (Fe3+) = 5.5：1.0，晶化时间为2h，晶化温度为50℃，制备了强磁性Fe3O4纳米粒子。 关键词 化学共沉淀；强磁性；Fe3O4；纳米粒子；表征 前言： 纳米磁性四氧化三铁是一种重要的尖晶石型铁氧体。近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米磁性四氧化三铁的制备方法及性质受到很大的重视。这不仅因为磁性四氧化三铁纳米粒子在基本物理理论上有特殊的意义，而且在实际应用中有着广泛的用途。例如，在生物、医药领域，由于纳米磁性四氧化三铁的磁响应性，使其在细胞分离、固定化酶、免疫诊断及肿瘤靶向治疗、DNA分离及核酸杂交等方面均有广泛应用。除此之外，纳米磁性四氧化三铁作为功能材料，具有优异的磁性和表活面性，在磁记录材料、特殊催化剂原料、磁流体的基本材料和磁性颜料等方面也有着广泛的应用前景。 目前，用于制备纳米磁性四氧化三铁的方法较多，如中和沉淀法、沉淀氧化法、水热共沉淀法等。各种方法各有利弊，但以化学共沉淀法最为简捷，该法是将铁盐和亚铁盐溶液按一定比例混合，选用适当的沉淀剂进行沉淀制备纳米磁性四氧化三铁。本文即选取了化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁粒子。 1. 实验部分 1.1 实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁，是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，并将碱性沉淀剂加入其中，搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe3O4粒子，反应式如下： Fe2+ + 2 Fe3+ + 8 OH - Fe3O4 + 4 H2O 1.2 磁性Fe3O4纳米粒子的制备 称取5.1g FeC12·4H2O、1.25g FeC13·6H2O加入到lL烧杯中，加水至500毫升（得到总Fe浓度为0.06mol/L），溶解后放置于(30±1)℃恒温水浴，搅拌并同时滴加0.4mol/L的NaOH溶液，直至溶液pH=12，然后将烧杯转移至50℃恒温水浴下晶化2小时。反应结束后，用去离子水洗涤磁性颗粒，至洗涤液的pH=7，即可得到黑色的Fe3O4 纳米粒子。 1.3 性质表征 使用CTJ一1型磁天平测定所制得的Fe3O4纳米粒子的磁性，并与硫酸亚铁盐(FeSO4·7H2O，分析纯)的磁性相比较。 1．3．1 硫酸亚铁盐的磁性测定 无磁场 有磁场 空试管质量(g) 10.7367 10.7368 盛样后试管 质量（g） 14.1338 14.1755 14.1342 14.1759 14.1348 14.1766 其中，所用样品质量为3.3972g，高度为7.0cm，外加磁场强度为150.0mT 1．3．2 Fe3O4纳米粒子的磁性测定 无磁场 有磁场 空试管质量(g) 10.7355 10.7355 盛样后试管 质量（g） 11.0329 11.0628 11.0346 11.0633 11.0349 11.0639 11.0359 11.0647 11.0367 11.0653 其中，所用样品质量为0.2941g，高度为0.7cm，外加磁场强度为15.0mT 1．3．3 Fe3O4纳米粒子与硫酸亚铁盐的磁性比较 由公式χm＝2（△W样－△W空）·g·h/（W·H2）计算得到： 四氧化三铁质量磁化率为： χm（Fe3O4）=59.05 m3/Kg 硫酸亚铁盐质量磁化率为： χm（FeSO4·7H2O）＝0.747 m3/Kg 二者质量磁化率之比为为： χm（Fe3O4）：χm（FeSO4·7H2O）＝79 其中△W样为空试管在加磁场时质量和无磁场时质量之差，△W空为盛样后试管在加磁场时质量和无磁场时质量之差，W为样品质量（即盛样后的试管与空试管在无磁场时质量之差），g为重力加速度，h为试管中样品的高度，H为外加磁场强度。 2. 结果与讨论 2．1 实验制得Fe3O4纳米粒子2.4733g。 2．2 在制备Fe3O4 纳米粒子过程中，考虑到Fe2+极易被氧化，n(Fe2+ )：n(Fe3+ )比值会影响Fe3O4 的结构和组成，并影响其磁性,所以本实验采用过量的Fe2+,控制它们的比例为5.5:1.0。 2．3 随着晶化时间的延长，Fe3O4 纳米粒子的粒径增大。当晶化时间少于2 h时，Fe3O4纳米粒子的粒径较小，粒径分布较宽。当晶化时间变长，小粒子逐渐长大，其