毛细管柱顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇.pdfVIP

第30卷，第6期 V01．3 光谱实验室 0。No．6 2013年．11月 ChineseJournal 13 of November，20 SpectroscopyLaboratory 毛细管柱一顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 田富饶8吴景武 刘冬 杨兰花4冯均利①邹春海 (深圳出入境检验检疫局广东省深圳市南山区工业八路289号518067) n(义乌出入境检验检疫局浙江省义乌市城北路299号322000) 摘要建立了毛细管柱一自动顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法。研究了样品平衡温度、样 品平衡时间、盐析剂等实验条件对测定结果的影响。甲醇含量在9．504—594．0mg／L浓度范围内线性关系 49．9pg／g。实验结果证明．该方法适于化妆品中甲醇含量的检测。 关键词甲醇；化妆晶；顶空气相色谱 中图分类号：0657．7+1文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)06—3205-04 1 引言 甲醇又名木精或木醇，是一种无色易燃的液体，对血管有麻痹作用，能导致神经变性，特别严重 的是甲醇能损害视神经；它在体内有蓄积作用，不易排出体外，其氧化产物为甲酸或甲醛，毒性更 大。化妆品卫生规范叫规定，化妆品中甲醇的含量不得超过0．2％。现行国家标准采用直接进样或 蒸馏后进样气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量。前者灵敏度高，方法简便、快速，但干扰因素多， 易污染色谱柱和检测器，且应用范围窄，仅适用于粘度小的液体类化妆品；后者适用于粘稠类样品， 但该法样品用量和溶剂消耗量大，且步骤繁琐，分析时间长。 Gas 顶空气相色谱法(Headspaee 相结合的一种现代分析方法。顶空气相色谱法将复杂样品的提取、净化一次完成，大大简化了样品 分析的前处理操作，从而在众多领域中被广泛应用比_83，有着巨大的发展潜力。应用静态顶空气相 色谱法测定化妆品中甲醇的含量，在指定温度下，仅低沸点组分进样，既降低了干扰，又减少了色谱 柱的污染，延长了色谱柱的使用寿命，并免除了蒸馏等步骤，提高了分析速度，节省了分析时间。国 内的分析方法多使用填充色谱柱、手动进样。填充色谱柱制备起来比较麻烦，手动进样难以保证较 高的精密度，而且这种方法只能分析某种特定的化妆品，限制了方法的应用范围。本文采用自动顶 空气相色谱法，使用自动顶空进样装置及毛细管色谱柱，不仅操作简便，分析速度快，而且提高了测 定的精密度与准确度。 ①联系人．电话：(0755传真：(0755E—mail_)qq·corn 作者简介：冯均利(1980～)，男．江苏省徐州市人．工程师，硕士，主要从事化学仪器分析工作。 田富饶(1981～)，女，河南省许昌市人．工程师，硕士。主要从事化妆品、食品方面的理化检测工作。 收稿日期：2013一07—23；接受日期：2013—07—26 万方数据 光谱实验室 第30卷 2 实验部分 2．1实验原理 通过顶空气相色谱技术检测甲醇，样品被放置到顶空瓶中，在一定温度和恒温条件下，化妆品 中甲醇分子从液相逸出在液面上空的气相中，经过一定的时间后，甲醇分子在气液两相之间达到平 衡，并且处在一定浓度范围内，抽取液上蒸气进气相色谱仪，经DB一624柱分离后，氢火焰离子化检 测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 2．2仪器与试剂 (美国Agilent公司)；AL20型分析天平(瑞士梅特勒一托利多公司)；旋涡混匀器。 甲醇(色谱纯，上海安普)；乙醇(色谱纯，上海安普)；氯化钠(分析纯，上海国药集团)；硫酸钠 (分析纯，上海国药集团)。 2．3色谱操作条件