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第2 卷第4 期 石家庄铁路工程职业技术学院学报 VOL.2 NO .4 2003 年 12 月 JOURNAL OF SHIJIAZHUANG INSTITUTE OF RAILWAY ENGINEERING DEC . 2 0 0 3 4 4 氟硅酸钾容量法测定SiO 准确性的探讨 氟硅酸钾容量法测定SiO 准确性的探讨 2 2 刘伶娟 (石家庄铁路职业技术学院 石家庄 050041 ) 摘要:K SiF 容量法测定水泥、生料、及其原材料中的SiO ,从熔样到K SiF 的沉淀、过滤、 2 6 2 2 6 分离、水解、滴定,要经过一系列的操作过程,若对各环节操作要点掌握不当,易产生误差。 关键词:氟硅酸钾容量法 二氧化硅 准确性 中图分类号:O65 文献标识码:A 文章编号:1671-8607 (2003 )04-0021-03 1 引言 氟硅酸钾容量法测定水泥、生料、熟料及其原材料中的SiO 是现行的标准方法之一,由于其分 2 析速度快而被水泥生产单位普遍采用。但对第四次及第五次全国水泥化学分析大对比的结果分析发 现,SiO 测定合格率较低,对此,就SiO 测定产生误差的原因、注意事项及有关问题作以探讨。 2 2 2 产生误差的原因 2.1 试样的处理方法 不正确的水泥试样分析方法将使SiO 测定结果产生误差。对于水泥及其熟料分析,一般试样处 2 理方法有酸溶和碱熔两种。对于不溶物小于 0.2% 的水泥及熟料,采用酸溶试样不会引起SiO 测定 2 产生较大的误差,但对于不溶物大于 0.2% 的水泥及熟料,若仍采用酸溶试样将会引起 SiO 测定结 2 果偏低(见表1),应采用碱熔试样。 表 1 酸溶和碱熔两种方法试验结果对比 SiO2 测定值 平均值 标准值 误 差 酸溶 20.10 20.08 20.10 20.09 20.20 -0.11 碱熔 20.22 20.20 20.21 20.21 20.20 0.01 2.2 测定SiO2 时工作条件 氟硅酸钾容量法测定水泥、生料、熟料及其原材料中的SiO ,最佳工作条件为: 2 (1)K SiF 沉淀时溶液的酸度为C 3mol/L ; 2 6 HNO3 (2 )沉淀时溶液体积在80ml 内; (3 )加入的氯化钾一定要达到饱和(过滤时应能见到
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