单分散纳米二氧化钛的研制.pdfVIP

维普资讯 第 l6卷 第 4期 无 机 材 料 学 报 Vo1．16．No．4 2001年 7月 JournalofInorganicM aterials Ju1．2001 文章编号：1000·324X(2001)04·0615—05 单分散纳米二氧化钛的研制 唐芳琼 ，候莉萍 ，郭广生 (1．中国科学院理化技术研究所，北京 i00101；2．北京化 I大学可控化学反应 科学与技术基础 教育部重点实验室，北京 100029) 摘 要 ： 以钛酸 四丁酯为原料 ．采用控制金属醇盐水解和表面修饰保护方法研翩单分散 、粒 径可控的纳米级二氧化钛 (TiO2)粒子．研究了反应物浓度、pH 、反应时闷、溶剂等反应条 件对粒子粒径及分市的影响．采用透射 电镜 ．红外光谱等技术对粒子的性能进行分析．结果表 明，TiO2水台粒子呈非晶态，分散性好，粒径在 50~300nm之间随反应条件的不同而变化， 经 700。C 热处理后主要为金 红石型 TiO2． 关 键 词： 单分散 j纳米粒子 j=氧化钛 ；水解}钛酸四丁酯 中囝分类号 TFI2 文献标识码 rA 1 引言 纳米材斟以其特有的性质引起众多科技工作者 的关注，并成为新材料 中的一个研 究热 点． TiO2则是其中研究颇多的高功能精细无机材料．纳米 TiOz具有 良好的耐候性 、耐腐 蚀性 、较 高的化学稳定性 、热稳定性 、无毒 、高分散等独特的性能而广泛应用于涂料 、传感 器 、功能陶瓷 、光催化剂 、油墨、化纤等领域 ．尤其是纳米 TiOz具有重要的光学性 能而成 为高档次 的效应颜料，在 防晒护肤用品的应用中具有明显 的优越性 ． 目前世界上有多家公 司在研制生产超细 TiO2，其主要采用氯化法及液相 中和法 ．而我 国正处于钛 白粉 的发展初期，产品档次低，虽在实验室研究中取得一定的成果，但从报道 的论文看，颗粒分散不好的问题仍然存在 实现工业化还很 困难，存在的主要障碍是设备 昂贵复杂，以及难于后处理，因此，单分散 TiOz粒子 的研究仍是一个竞争的课题．利用金 属醇盐水解制备 TiO2颗粒，方法简便易行，能耗低，粒子纯度高，已多有报道 【“ ，但对 其控制形成机理认识仍还很不够． rioz颗粒 的太小是影响其性能 的一个重要因素 本实 验采用钛酸 四丁酯水解 ，颗粒 的尺寸均匀可控．实验系统地研究了各种制备条件对粒子性 能及粒度分布 的影响．为了解决 TiO2粒子易团聚的问题，实验 中引入空间分散荆以保护颗 粒 得到了单分散性好的 Oz纳米粒子 ． 2 实验 2．1仪器及试剂 收稿 日期 #20加 一l2一l1．收到修改稿 日期 ．2001-01—17 基盎项 目 国家 自然科学基叠 (298811)1)1J教育部骨干教师 资助计划项 目 作者简开 唐芳琼 (1947一)，女．研究员 维普资讯 616 无 机 材 料 学 报 16卷 试剂 ：无水 已醇 (AR)，异丙醇 (A．R)，正丁醇 (A．R)，钛酸四丁酯 Ti(OC4Hg)4(C．P) 羟丙基纤维素 (HPC) 主要仪器 ：KQ22OO超声清洗器 GSP一8402磁力恒温搅拌器 }日立 H-800透射 电子显 微镜 (TEM) 2．2纳米 TiO2颗粒的制备 【1 将化学纯 T~(OC4H9)4减压蒸馏 得到纯度较高 的Ti(OC4H9)4，所用玻璃仪器及其它 均需洁净干燥 ． 在一定量 的无水 乙醇溶剂中注入去离子水，达到实验设定 的水量 然后在超 声分散或 磁力搅拌下滴加一定浓度的Ti(OC4H。)4，水解反应开始，保持反应进行一定的时间，以确 保完全水船 ，以异丙醇使反应停 止． 2．3纳米 TiO2粒子的表征 借助透射 电镜能够观察物体