等离子体发射光谱法和滴定法测定氯化钙中总镁含量的比较与分析.docVIP

等离子体发射光谱法和滴定法测定氯化钙中总镁含量的比较与分析 胡慧1 洪石2 * 韩芷玲1 乔勇升1 董贵军1 ( 1. 江苏省泰州市产品质量监督检验所，江苏省泰州市 225300 ) ( 2. 安徽医科大学 基础医学院， 安徽省合肥市 230032 ) 摘 要 本文采用等离子体发射光谱法测定氯化钙中总镁含量，并与行业标准方法的测定作了实验比较，结果表明本实验方法更简单、高效，节省了化学试剂。相比于滴定法，该方法检出限低，为1×10-5%、线性范围可达5—6个数量级95.2%～99.8%Determination of Magnesium in Calcium Chloride by ICP-AES HU Hui1 HONG Shi2 * HAN Zhiling1 QIAO Yongsheng1 DONG Guijun1 (1. Product Quality Supervising and Inspecting Institute of TaiZhou, Taizhou 225300) (2. College of Basic Medicine, Anhui Medical University, Hefei 230032) Abstract The experiment developed a new and effective method by ICP-AES to determine Magnesium in Calcium Chloride. Under the optimum condition , the detection limit was 1×10-5% , the linearity range can get 5 - 6 orders of magnitude and the The recovery is between 95.2%～99.8%. Compared with titration, the method is more simple，precise and accurate. Key words Determination; Magnesium; Calcium Chloride; ICP-AES 1 引言 工业氯化钙作为一种重要的无机化学品，被广泛地应用于干燥、除雪、除尘、冷冻、建筑材料防冷、石油开采等行业[1~6]。该产品的检测，目前也有相关的国家标准GB/T 26520-2011-T[7]和行业标准HG/T 2327-2004[8]，其中关于总镁（以MgCl2计）质量分数一项，上述标准均采用滴定法，即用三乙醇胺作隐蔽剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液先滴定钙镁总量，然后从中减去钙含量，计算出镁含量。而标准中关于总镁项目的要求是小于等于0.5%，若样品中总镁含量恰好为0.5%时，滴定钙镁消耗的标准溶液总体积与滴定钙含量的标准溶液体积之差仅为0.25mL左右，这就为检测总镁含量低的样品带来较大误差，当样品 收稿日期： 基金项目： 安徽医科大学校科研基金项目（2012xkj012）2 实验部分 2.1 滴定法测定氯化钙中总镁含量 2.1.1主要仪器及试剂 碱式滴定管，乙二胺四乙酸二钠，氧化锌，三乙醇胺，氨-氯化铵缓冲溶液，钙试剂羧酸钠盐，指示剂络黑T指示剂，氢氧化钠。其中氧化锌为基准试剂（国家标准物质研究中心），其它所用试剂均为分析纯。 2.1.2 滴定过程 本实验首先依据GB/T 601-2002[9]标定乙二胺四乙酸二钠标准溶液，然后采用HG/T2327-2004中规定的试验方法，称取约10g固体氯化钙试样，加超纯水溶解后定容至1000 mL（A溶液），然后用移液管准确分别吸取10 mL于两个锥形瓶中，其中一个锥形瓶中加超纯水mL，加50 mL三乙醇胺溶液（1体积的三乙醇胺加2体积的水配成的溶液）、2 mL氢氧化钠（100 g/L）、0.1 g钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点，同时做空白试验。另一个锥形瓶中加5 mL三乙醇胺溶液（1体积的三乙醇胺加3体积的水配成的溶液）、10 mL pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液（甲）、25 mL水、少量络黑T指示剂，用同上的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至纯蓝色为终点，同时做空白试验。利用前后两次消耗标准溶液的体积（减去空白后）带入公式即可计算得出氯化钙中总镁含量。 2.2 等离子体发射光谱法测定氯化钙中总镁含量 2.2.1 仪器及工作条件 ICAP6300等离子体发射光谱仪（美国thermo 公司）。激发功率1150W，雾化器气体流量0.5 L/min，辅助气流量0.5 L/min，溶液冲洗流量1.5mL/min，样品冲洗时间30s