超临界CO2萃取姜油的组成研究.pdfVIP

超临界CO2萃取姜油的组成研究 郭振德 张相年 张镜澄 中（国科学院广州化学研究所 广州 510650） 提要 用超临界CO2萃取法从冷冻干燥的姜中萃取出姜油。通过薄层色谱、柱色谱、气相色谱以及色谱-质谱联 用等手段进行组成剖析，并与水汽蒸馏法获得的姜油进行一些比较。结果表明超临界CO2萃取法不仅能获得姜 中的挥发油组分，而且能同时获得各种姜辣素成分。此法萃取的姜油目前已鉴定出的组分有97个，占色谱峰总 面积的93％左右。 关键词 气相色谱，气相色谱／质谱，薄层色谱，超临界萃取，姜油，姜辣素 姜的超临界CO2萃取在 .1L萃取装置中进 1 前言 行。将冷冻干燥的姜粉在20MPaCO2流体中连续萃 从天然产物中如何分离天然辛香料是食品科学 取3小时，可得到4.3%橙黄色稠状姜油 姜的水蒸 的重要研究领域之一。用传统方法获得的辛香料对 汽蒸馏使用120℃过热水蒸汽，蒸馏 5小时，姜油收 有些品种难以保持原有的风味。近十多年来利用无 率2.2%。 毒、廉价的超临界CO2从天然产物中萃取其有效成 2.2薄层色谱 分已得到人们的广泛重视。由于该过程能避免溶剂 用薄层色谱初步探讨两种姜油的差别。用硅胶- 残留的污染并能在接近室温下进行萃取和分离，加 G粉自制成薄层板，将上述两种姜油分别点样在同 之CO 的惰性，故可防止食品组分的氧化、水解等 一块薄层板上，用己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯セ混合溶 变化和热不稳定物质的分解。因此该法在食品行业 剂 4 5 1作为展开剂，用碘蒸汽显色，其结果见 的应用具有其特殊意义。 图1。可看出超临界CO2萃取的姜油含有AF3段分， 姜是一种常用的辛香料，我国广为种植。随着食 而水汽蒸馏获得的姜油相应的这个段分则极不明 品工业的发展，世界上每年需要大量的姜精油、姜树 显。 脂用于食用调味料、饮料加香，也用于男士化妆品香 另外我们把按上述方法展开的薄层板用mill试 料等。从生姜获得姜油，传统方法是水汽蒸馏法。该 剂[4]显色后，AF3和F2-1段分 见（图1显棕色，其中 法受热时间长，得油率低，并且不能提取姜辣素部 AF3处显色很深，F2-1处显色很淡。这说明AF3和 分，因而姜油的风味与生姜有一定的差别。用超临界 F2- 1处都含有 Ph OH或 Ph OMe类化合物， CO 流体或液体CO2抽提法能同时获得姜的挥发 油和姜辣素，因此超临界CO2提取姜油是一个很有 而姜油中的辣素组分均含有 基团。因 发展前途的新技术，近年来国外已有研究报道[3。 此从薄层实验可初步看出CO2萃取的姜油辣素的 我们选用广东连山产生姜，经洗净、切碎、干燥 主要部分集中在AF3段，AF2段含量很少。对水汽 后用超临界CO2萃取。将萃取物通过薄层色谱、硅 蒸馏姜油用同样方法检测，似乎看不出。由此可初步 胶柱分离、气相色谱以及色谱-质谱联用等手段进行 说明水汽法的姜油中基本不含姜辣素。 了组成剖析，并与水汽蒸馏法得到的姜油进行一些 2.3 柱色谱分离 比较，为超临界CO