丙酮、丁酮的检测方法.pptVIP

浙江省安全生产科学研究院 工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物 GBZ/T 160.55－2004  1.原理 空气中的丙酮、丁酮用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2.仪器 2.1 溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。 2.2 空气采样器，流量0~500ml/min。 2.3 溶剂解吸瓶，2ml。 2.4 微量注射器，1?l，10?l。 2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色谱柱：2m×4mm，FFAP：6201担体 ＝ 10：100； 柱 温：90℃； 汽化室温度：140℃。 检测室温度：160℃。 载气（氮气）流量：2ml/min。 3.试剂 3.1 解吸液：二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。 3.2 FFAP色谱固定液。 3.3 6201担体，60～80目。 3.4 标准溶液：于25ml 容量瓶中，加入约5ml 二硫化碳，准确称量后，加入适量丙酮、丁酮，再准确称量；加二硫化碳至刻度，由两次称量之差计算出溶液的浓度，为丙酮、丁酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。 4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。4.3 个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。 5.分析步骤 5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 5.2 样品处理：将采过样的活性碳管中前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 5.3 标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0、400、800和1600?g/ml 丙酮标准系列，0、200、400、800和2000?g/ml 丁酮标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1?l ，测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮浓度(?g/ml)绘制标准曲线。 5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得丙酮、丁酮的浓度(?g/ml)。 6.计算 6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V×—————×———— … （1） 273+t 101.3 式中：Vo － 标准采样体积，L； V － 采样体积，L； t － 采样点的温度，℃； P － 采样点的大气压，kPa。 6.2 按式（2）计算空气中丙酮、丁酮的浓度： （c1 + c2）v C = —————— …… （2） Vo D 式中：C － 空气中丙酮、丁酮的浓度，mg/m3； c1，c2 － 测得前后段活性碳解吸液中丙酮、丁酮的浓度，?g/ml v － 解吸液体积，ml； Vo － 标准采样体积，L； D － 解吸效率，％。 6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159 规定计算。 7.说明 7.1 本法的检出限、最低检出浓度（以采集1.5L空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性碳）和解吸效率列于表1。每批活性碳管应测定其解吸效率。 7.2 本法可使用相应的填充柱或毛细管色谱柱。 表1 方法的性能指标 化合物：丙 酮 检出限?g/ml ：10 测定范围?g/ml：10～1600 最低检出浓度mg/ m3 ：6.7 相对标准偏差％ ：3.7～4.9 穿透容量mg ：11.6 平均解