电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中的痕量元素.pdfVIP

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中的痕量元素 亢德华 于媛君 顾继红 杨丽荣 王 铁 （鞍钢股份有限公司技术中心，鞍山 114009 ） 摘 要 在对仪器工作参数进行优化基础上，利用内标法和标准加入法克服基体效应，建立了电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS ）直接同时测定硅钢中的B、Ti、Ni 、As 、Cu、Nb 、Cd、Sn、Sb、Pb 痕量杂质元素的方法。实验 结果表明，方法的检出限为0.03-0.45μg/L，回收率为92.8%-109.0%，相对标准偏差（RSD ）小于10.0%，该方法快 速，准确，测定硅钢中这些痕量杂质，结果满足要求。 关键词 电感耦合等离子体质谱法 硅钢 痕量元素 Determination of Trace Element Contents in Silicon Steel by ICP-MS Kang Dehua Yu Yuanjun Gu Jihong Yang Lirong Wang Tie (Technology Center of Ansteel Co.,Ltd., Anshan,114009) Abstract In this paper, the method of the determination of B、Ti、Ni 、As 、Cu、Nb 、Cd、Sn、Sb、Pb in silicon steel by ICP-MS was established, the internal standard was used to remove the matrix interferences, and the condition of the optimal work parameters was found. The results indicate that: the detection limits are between 0.03-0.45μg/L, the recovery ratios are between 88.7%-105.3%, the RSD is lower than 5.0%, and the method is fast, accurate, and can meet the needs of the determination of trace elements in silicon steel. 1 Key words ICP-MS, silicon steel, trace elements 硅钢板应用非常的广泛，电工用硅钢薄板具有优良的电磁性能，是电力、电讯和仪表工业中不可缺少的 重要磁性材料[1]，具有广阔的应用前景。在实际生产过程质量控制中，目前常用火花直读和ICP-AES 来进行 定量分析，由于硅钢中硅元素含量高，基体相对比较复杂，多元素含量快速分析存在一定的困难，目前国家 标准关于钢中痕量元素的测定方法检测下限不能满足硅钢的测定要求。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 是20 世纪90 年代以来发展最快的无机痕量分析技术之一，可实现多元素同时分析，且检出限低[2]，应用十 分广泛。本文利用电感耦合等离子体质谱仪，采用内标校正和标准加入法克服基体效应，通过采用合适的待 测元素测量同位素克服多原子离子的干扰，建立了同时测定硅钢中的B 、Ti、Ni 、As 、Cu、Nb 、Cd、Sn、 Sb、Pb 痕量杂质元素的方法，结果表明该方法操作简便、快速、准确。 亢德华，男，硕士，工程师，从事电感耦合等离子体质谱仪在冶金分析中的应用,kangdehua1978@163.com 第八届（2011 ）中国钢铁年会论文集 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 PerkinElmer SCIEX 公司ELAN DRC-e 电感耦合等离子体质谱仪；Speedwave MSW3+微波消解仪(德国 BERGHOF 公司) ；Arium 611DI 超纯水器（德国Sartorius 公司）；BSB-93