文物成分分析-考古技术.ppt

文物成分分析 文物的分类 －按材质组成 金属材料类：青铜器、铁器、金器、银器、锡器、铅器等 无机非金属材料类：石器、石刻、石窟寺、玉器、陶器、砖瓦、瓷器、壁画、泥塑以及土遗址等 有机材料类：纸（包括书画、经卷）、纺织品、竹器、漆器、皮革. 复合材料类：壁画、古建、宝玉石等 文物的分类（按材质） 无机制文物 陶瓷：Al,Si,K,Ca,Na,Mg,Fe,Ti, 青铜：Cu,Sn,Pb，Zn ,As 铁器：Fe,C 石器：Al,Si,K,Ca,C,Na,Mg,Fe,Ti 玉器：Al,Si,K,Ca,C,Na,Mg,Fe,Ti 有机类文物 纸张、漆木器、丝绸、皮革（C,H,O,N,S等） 定量分析结果的表示 1. 化学表示形式： 实际存在形式、氧化物或元素 2.含量的表示方法： 固体：％（质量分数）、μg/g 、 ng/g 、 pg/g ? 液体：mol/L 、 mol/kg 、m/m(%) 、v/v(%)、 m/v(100mL) 、 mol/ml 、 mg/L 、μg/L 、 ng/L ? 气体：m/v 、 m/m、 mg/m3 、μg/m3 按试样用量和被测组分含量分类 常量分析 微量分析 痕量分析 试样质量m 0.1g 0.1～10mg 0.1mg 试样含量wx 1% 0.01～1% 0.01% 基本方法 化学分析 是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质 的组成和含量的一类分析方法。 测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析 是以物质的物理和物理化学性质为基础而建立起来的一种分析方法。测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。 一. 化学分析法 以化学反应为为基础的分析方法。 包括滴定分析法和重量分析法 1. 滴定分析法 是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测物质溶液中， 使两者定量完成反应，根据用去的标准溶液的准确 体积和浓度即可计算出待测组分的含量。 2. 重量分析法 是通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为另一种化学组成恒定的化合物，再称量该化合物的质量，从而计算出待测组分的含量。 化学分析法常用于常量组分的测定，即待测组分的 含量一般在1%以上。 二. 仪器分析法 以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。 X射线荧光（ＸＲＦ）、原子发射光谱（ＡＥＳ）、中子活化法（ＮＡＡ）、 元素分析仪-----C,H,O,N 质谱分析（MS）----同位素C,N,Sr X射线荧光光谱成分分析 X射线荧光谱分析是一种可靠而成熟的成分分析方法。 原理：当试样受到X射线照射后，其所含元素的内壳层(K、L或M壳层)电子被激发逐出原子而引起外壳层电子的跃迁，并发出该元素的特征X射线。测量试样中特征X射线的波长或者能量，便可得知元素的种类，而根据其强度，便可计算出该元素在样品中的百分含量，即为X射线荧光谱定量分析 能量色散X射线荧光仪 色散形式的不同 能量色散（EDXRF） 逐个测量经分光晶体衍射的特征X射线 波长色散(WDXRF) 利用Si-Li探测器可同时测量所有的特征X射线 激发源的不同 X光管激发（EDXRF） 质子激发（PIXI） 同步辐射光源（SRXRF） 　　相比其他成分分析的方法，具有制样简单、分析速度快、数据准确、多元素同时测定以及不破坏样品等优点。 　　因此，Ｘ射线荧光光谱在考古学研究中得到广泛的应用，包括文物断代、产地与矿料来源、制作工艺、材质与真伪鉴定，文物保护等。 安徽东至发现的南宋关子钞版 　　当时有人认为它是铅铁合金，施继龙等人利用X射线荧光分析之后，却发现它是铅质，其中Ｐｂ含量９５％，没有检测出Ｆｅ的存在。 南宋关子钞版Ｘ射线荧光谱图 4，文物材质鉴定： 　 赝品在外观上，与真品极为相似，但在化学组成上，很难与真品做到一致，因此，利用Ｘ射线光谱分析可鉴别文物的真伪。 仿汝者1 仿汝者2　 １．文物的断代： 同一类型的文物，各朝代在制作工艺和配料上可能有所区别，反映到成分上是有一定的差异。通过X射线荧光分析分析，可推断其大致年代。 　例１：鄂州博物馆的董亚魏发现，汉代普遍使用高锡含铅的青铜镜，唐代在青铜镜中大量加入铅，宋代青铜镜中含铅量极高，达30％以上，并开始加入锌。 龙虎对峙镜（高圆浮雕） ，背径84mm，有一细裂