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第六章 实验室质量控制 重庆医科大学公共卫生学院 代兴碧 主要内容： 第一节 误差的种类、来源和特点 第二节 分析数据的处理 第三节 分析质量控制 第一节 误差的种类、来源和特点 一、误差的种类、来源和特点 二、精密度和准确度 一、误差的种类和特点 误差根据其性质和产生的原因一般可分为三类，即系统误差、随机误差和过失误差。 （一）系统误差 系统误差(systematic error)又称定向误差或恒定误差。是由某些比较确定的原因引起的，具有一定倾向性，且较为恒定。其特点是： 1．在一定条件下可以重复出现，误差大小可测出； 2．测定值具有一定倾向性，或大于真值，或小于真值； 3．不对称，不服从正态分布，没有随机性； 4．可采取一定措施减少或纠正之。但增加测量次数不能抵偿。 系统误差主要来源 系统误差主要来源于 方法误差 仪器误差 试剂误差 操作误差 方法误差 方法误差是由于分析方法本身不够完善引起的。例如： 滴定分析中滴定终点与化学计量点的差异； 空气样品采集时采样效率偏低； 重量分析中因沉淀的溶解和共沉淀而产生的误差； 样品预处理时待测物质损失或污染等产生的误差 都属于方法误差。 消除方法： 对于方法误差，即使进行认真仔细的多次重复测量也无法克服，必须在对方法的准确度进行评价中发现，找出产生的具体原因并加以改进，无法改进的可以确定其大小并对测定结果进行校正，方可消除其对测量的影响。 仪器误差 仪器误差主要是由于仪器某些部件制造工艺不够精密，长期使用导致某些性能改变，使用时未进行校准而引起的误差。例如：某些仪器的示值误差；滴定管或刻度吸管的刻度值误差等都属于仪器误差。 消除方法： 对于仪器误差可以通过对仪器进行检验、维修与校正来克服和改善。 试剂误差 试剂误差是指由于所用试剂、纯水的纯度不符合要求，或所用试剂、纯水变质、被污染等产生的误差。 消除方法： 对于试剂误差则可以通过选择纯度适当的试剂或采用提纯试剂的方法来克服，在进行样品中痕量组分的测量时可以用试剂空白来检查和扣除试剂误差。 操作误差 操作误差是指分析人员由于经验不足和操作不熟练，实际操作不符合规范要求所引起的误差。例如：在滴定分析中对终点溶液颜色判断不准确产生的误差；加入易挥发试剂操作不正确致使其损失造成的误差；读取滴定管刻度不规范引起的误差等属于操作误差。 消除方法：对于操作误差不能用校正方法消除，必须努力找出可能产生操作误差的具体原因并加以改正，注意严格规范化操作，当取得一定经验后操作误差是可以消除的。 （二）随机误差 随机误差(random error)又称不确定误差或偶然误差(accidental error)，是由分析过程中一系列不可控制的有关因素造成的微小的测定值的随机波动。 随机误差的表现是：有时大，有时小，有时正，有时负。 1.随机误差的特点： （1）对称性，即绝对值相等的正误差与负误差出现的次数相等； （2）单峰性，即绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多； （3）有界性，即在一定的测量条件下，随机误差的绝对值不会超过一定界限； （4）抵偿性，即随着测量次数的增加，随机误差的算术平均值趋向于零。 当对同一个量进行多次测量，并对测定结果进行统计处理时，才能看出上述随机误差的特点 消除方法： 根据随机误差的特点和规律，在卫生 检验工作中，可采用对同一样品进行多次重复测定取平均值的方法来减小随机误差，但不可能完全消除随机误差。 （三）过失误差 除上述的系统误差和随机误差外，影响测定结果的还有过失误差。过失误差(gross error)是由于分析人员粗心大意或违反操作规程，或不正确使用测量仪器所产生的错误造成的。 例如：器皿不洁净，加错试剂，溅失样品，读数错误，数据记录及计算错误等。 过失误差没有一定的规律，是分析测量工作应该杜绝的误差。 分析人员应通过加强责任心，认真细致、严格遵守操作规程，认真记录实验中异常现象来发现或消除此类误差，如发现某测量值是由于过失引起的，应该将此测量值弃去。 三、精密度和准确度 （一）精密度 1．精密度的概念 精密度(precision)是指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度。 是反映分析方法或测量系统随机误差大小的指标。 测量的精密度越好，说明随机误差越小，平行样测定的结果越接近。仪器或操作人员技术水平越稳定。 2．精密度的表示方法 （1）绝对偏差(absolute deviation) （2）平均偏差(average deviation) （3）相对平均偏差(relative average deviation) （4）标准偏差(standard deviation，S) （5）相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)等。