改性骨架镍催化剂在3_NBSA加氢制备间氨基苯磺酸

第 2 1 卷 　第 4 期 沈 　阳　化 　工 　学 　院　学 　报 Vol . 2 1 　No . 4 2007 . 12 J OU RNAL OF SHEN YAN G IN STI TU TE OF CHEM ICAL TECHNOL O GY Dec . 2007 文章编号 : 　1004 - 4639 (2007) 04 - 0276 - 03 改性骨架镍催化剂在 3NB SA 加氢制备间氨基苯磺酸中的应用 沈晓峰 (大庆东昊投资有限公司 , 黑龙江 大庆 163453) ( ) 摘 　要 : 　实验研究了改性骨架镍催化剂在间硝基苯磺酸 3NB SA 加氢还原制备间氨基苯磺酸 (3AB SA) 中的应用. 通过在加氢还原过程中对转化率影响条件的研究 ,优化加氢反应工艺条件并 探讨催化剂的重复使用能力. 实验结果表明 ,在催化剂用量为 2 5 % ,反应温度 60～80 ℃,反应压 力 2 MPa 的条件下 ,间氨基苯磺酸的收率可达 99 %以上. 在上述反应条件下通过对催化剂使用寿 ( ) 命的考查表明 ,若每次补加 0 5 %～0 7 % 质量分数 的催化剂 ,催化剂连续使用 6 次 ,产品收率 依然保持在 99 %以上. 关键词 : 　改性骨架镍 ; 　加氢 ; 　间硝基苯磺酸 ; 　间氨基苯磺酸 中图分类号 : 　TQ032 　　　文献标识码 : 　A 　　间氨基苯磺酸是广泛应用在染料 、医药和农 状. 将熔炼的合金先破碎成块状 ,用球磨机粉碎 药等领域的重要的化工中间体[ 1 - 2 ] . 间硝基苯 在一定粒度后 ,在搅拌下分批加入到过量的质量 磺酸铁粉还原法合成间氨基苯磺酸 ,是一种传统 分数为 25 % 的 N aOH 水溶液中 ,并在 80 ℃下 的合成方法 ,该方法生产的产品质量差 ,污染严 反应 1 h ,在 100 ℃下保温 1h ,然后洗涤至中性 , 重 ; 电化学合成法[3 ] 耗 电量大 、成本过高. 催化 保存在去离子水中备用. 加氢法[4 ] 具有“三废”污染少 、产品质量高等优 13 　试验方法 点 ,是 目前较佳的生产工艺 ,但因贵金属的使用 , 生产成本相对较高. 因此 ,本文通过制备的高反 将 300 g 间硝基苯磺酸 ,300 mL 去离子水 , 应性能改性骨架镍催化剂 ,经 3NB SA 的催化加 催化剂按一定比例加入到 1 L 的高压釜中 ,先用 氢合成间氨基苯磺酸 ,探索间氨基苯磺酸的绿色 N2 置换三次体系中的空气 ,再以 H2 置换 N2 三 合成途径. 次 ,然后开始升温 ,待釜内温度达到设定温度时 , 将氢气压力调至所需压力开始反应 ,直至不吸 1 　实验部分 氢. 反应结束后 ,将高压釜骤冷至室温 ,放掉残余 气体 ,在 H2 保护下从取样 口取样 ,过滤出催化 11 　原料与设备 剂 ,然后用稀盐酸进行酸析 ,液相色谱进行分析. 间硝基苯磺酸 ,工业品;氢气 ,工业品 ,纯度