气相法合成N_N_二乙基苯胺.pdf

石 　　油 　　化 　　工 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 　 ·844 · PETROCHEM ICAL TECHNOL O GY 200 1 年第 30 卷第 11 期 气相法合成 N , N - 二乙基苯胺 1 2 郑海涛 ,陶克毅 ( 1 天津工业大学 材料科学与化学工程学院 ,天津 300 160 ;2 南开大学 化学系 ,天津 30007 1) [摘要] 采用乙醚作烷基化试剂 ,在氧化铝催化剂上对气相法 N , N - 二乙基苯胺的合成进行了研究。考察了反应温 - 1 ( ) ( ) 度 、原料配比和空速等因素对反应的影响 ,确定了最佳工艺条件 :温度 3 10 ℃、空速 10 h , n 乙醚 / n 苯胺 = 15 。 在此基础上 ,进行了 1800 h 的稳定性试验和 100 ml 催化剂单管放大试验 。结果表明,该催化剂稳定性良好 ,且小试与 放大试验结果基本一致 。 [ 关键词] 苯胺 ; 乙醚 ;氧化铝催化剂 [ 文章编号] 1000 - 8144 (200 1) 11 - 0844 - 03 　　　[ 中图分类号] TQ 2463 1 　　　[ 文献标识码] A ( ) 　　N , N - 二乙基苯胺 D EA 是生产医药 、染料和 量 100 ml 。 彩色胶片显影剂等多种精细化工产品的重要中间 2 　结果与讨论 ( ) 体 。工业合成采用苯胺 AL 、氯乙烷和烧碱在釜式 反应器中进行液相加压反应 。该法属于间歇操作 , 2 1 　氧化铝活性的比较 成本高 , 而且存在设备腐蚀和环境污染等不利 因 试验结果表明 ,所用的六种氧化铝催化剂在温 素[ 1 ,2 ] 。如果选择固体催化剂 ,采用连续流动的生 度 280～320 ℃内,AL 的转化率均较高 ,而且其共 产方式 ,则可克服上述缺陷 ,特别是气相常压催化合 同特点是均存在最佳反应温度 。在此温度下 D EA 成方法倍受国内外研究人员的重视[3～5 ] 。气相法 的收率和选择性最高 。六种氧化铝催化剂活性的比 合成 D EA 一般采用乙醇作烷基化剂 ,但产物水会影 较见表 1 。综合考虑催化剂的强度等其它因素 , 以 响反应的进行和 D EA 的收率 。本工作以氧化铝为 下试验均采用 N K2802 型氧化铝作催化剂 。 催化剂 ,采用乙醚为烷基化剂 ,对气相法合成 D EA 表 1 　六种氧化铝催化剂活性的比较 进行了研究 。由于从乙醇到乙醚相当于已经除去了 催化剂 最佳反应 AL 转化