食品分析的基本知识—误差与数据处理（食品检测技术课件）.pptx

食品分析的基本知识 食品分析的一般流程样品的采集、保存成分分析样品的预处理数据处理生成报告 1323食 品 分 析 的 基 本 知 识 3样品的预处理食品样品的采集、制备及保存(1)(2) 食品分析的误差与数据处理 一、基本知识真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。准确度：测定值与真实值的接近程度。精密度：多次平行测定结果相互接近的程度。精确度、准确度示意图 误差：测定值与真实值之差。系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。特点： 1、在一定的条件下是恒定的，误差的符号偏向同一个方 向——单向性2、重复测定、重复出现3、其大小、正负可以测定出来，因而是可以校正的 它一般可以分为：方法误差、仪器误差、试剂误差和操作误差等。方法误差：选择的分析方法不够完善。 例如：重量分析法中沉淀的溶解损失。仪器误差：仪器本身不够准确或未经校准试剂误差：试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质操作误差：由于分析人员掌握操作规程与控制条件稍有出入而引起的 偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。特点：时大时小、时正时负 难以察觉、也难以控制可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。过失误差（错误）——责任事故由于分析人员粗心和疏忽而造成的 实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？例 1过失误差（错误）——责任事故 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？例 2①容量瓶和移液管不配套；（仪器）②在重量分析中被测组分沉淀不完全；（方法） ③试剂含被测组分；⑤以含量约为99％的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。（操作）（试剂） （试剂）④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准； 二、控制和消除误差的方法1.正确选取样品量2.增加平行测定次数，减少随机误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器和标定溶液6.严格遵守操作规程 对照实验是用已知溶液代替试验液，以同样的方法进行鉴定的试验。用于检查试剂是否变质失效，或反应条件是否适当，是检查系统误差的有效方法。 食品分析的基本知识 食品分析的一般流程样品的采集、保存成分分析样品的预处理数据处理生成报告 1323食 品 分 析 的 基 本 知 识 3样品的预处理食品样品的采集、制备及保存(1)(2) 食品分析的误差与数据处理 灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。偏差：是指测定值与测定的平均值之差，可以用来衡量测定结果的精密度。 值 变异系数小，说明重复结果的精密度和重现性都高，虽然不同类型的分析对CV有不同的要求，但一般说来，CV小于5%就可以接受了。 食品分析的基本知识 食品分析的一般流程样品的采集、保存成分分析样品的预处理数据处理生成报告 1323食 品 分 析 的 基 本 知 识 3样品的预处理食品样品的采集、制备及保存(1)(2) 食品分析的误差与数据处理 三、分析结果的数据处理 在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字移液管能准确测量溶液体积到 0.01mL当用25mL移液管移取溶液时,应记录为25.00mL，4位有效数字有效数字使用有效数字时，应注意以下几点1、记录测量所得数据时，应当也只允许保留一位可疑数字，既不允许增加，也不应减少位数；2、有效数字的位数还反应了测量的相对误差；3、有效数字位数与量的使用单位无；4、数据中的“0”要作具体分析。 三、分析结果的数据处理2.有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数小于等于4时，则舍；尾数大于等于6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入；当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶是奇皆入。 以生汉堡包水分含量为例，共进行了四次重复测定，结果如下：64.53，64.45，64.78和55.31。其中，55.31这个结果似乎要比其他结果小很多。那么该值能否被舍弃呢？ Q值取舍观察数目Q值取舍（90%水平）观察数目Q值取舍表（90%水平）34560.940.760.640510.470.440.41 检验记录的填写操作记录：记录操作要点，操作条件，试剂名称、纯度、浓度、用量，意外问题及处理；数据记录：根据仪器准确度要求记录；数据处理记录：数据列表、结果计算、误差计算；检验