第九章中药药物分析.pptVIP

第九章 中药分析;第一节 中药分析的特点;二、中药分析特点 1.中药市场混乱。同物异名 同名异物现象普遍。 2.中药材质量的不稳定：易受产地、采收季节、用药部位、炮制方法等影响。 3.各种有效成分在中药中含量相差悬殊，含量较低。;4.成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚。 5.同一成分在不同药材中的药理作用不同。 6.制剂工艺不同，有效成分的量也不同。 7.制剂工艺不同，有效成分的量也不同。 ;第二节 中药分析的一般程序和方法;一、取样 1.取样均匀、合理、代表性  2.按规定方法取样 （中药材、中药制剂）;二、样品处理;亲脂性← ;3.;4、;;5、;6、;（二）;（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶剂洗下组分;三、中药鉴别 (一）化学鉴别 抗干扰能力差;;安宫牛黄丸 1、水牛角浓缩粉; (三)显微化学反应鉴别法： 一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。;;薄层色谱的阴、阳对照法 阳性对照：将要鉴别的药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液. 阴性对照：把制剂中要鉴别的药材除去，用剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液 ; OO O O O O O O O O O × × × 阴 样 阳 对 品 对;（五）指纹图谱鉴别;2. 色谱指纹图谱的特点;四、杂质检查;杂质来源及各项目的意义 水分 —— 结块、霉变或有效成分水解 灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质 重金属 —— 环境污染和使用农药引入 砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入 残留农药—— 有毒;（一）水分测定法;烘干法;甲苯法;测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数??，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗， 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 ;【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 ;减压干燥法;GC法;标准溶液的制备：取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各5μ l，注入气相色谱仪，测定，即得。;【附注】 （1） 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。 （2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量， 方法如下： 对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积 供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积 K＝无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积;（二）灰分的测定;2.酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据