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水质悬浮物检测标准操作规程
一、前言
水质悬浮物(SS)的检测是水环境监测与评价中的一项基础且重要的指标。它不仅直接影响水体的透明度、浊度等感官性状,还与水体中的污染物迁移转化、水生生态系统健康密切相关。为确保检测结果的准确性、可靠性与可比性,规范操作流程,特制定本标准操作规程。本规程适用于各类地表水、地下水、生活污水及工业废水中悬浮物的测定。
二、规范性引用文件
本规程引用了国家现行有效的关于水质采样、分析方法、实验室安全等相关标准。在执行本规程时,应同时符合这些引用文件的要求。具体标准名称及编号可参照国家必威体育精装版发布的版本。
三、术语与定义
悬浮物(SuspendedSolids,SS):指水样通过规定的滤膜后,截留在滤膜上并于一定温度下烘干至恒重的固体物质的总量,以毫克每升(mg/L)表示。
四、方法原理
本方法采用重量法。即取一定体积的均匀水样,通过已恒重的滤膜过滤,截留水中的悬浮物。将带有悬浮物的滤膜置于烘箱中,在特定温度下烘干至恒重。根据滤膜烘干前后的质量差和所取水样体积,计算水中悬浮物的浓度。
五、试剂与材料
1.纯水:符合实验室一级用水要求,用于洗涤滤膜和配制相关溶液(如需要)。
2.滤膜:孔径为0.45μm,直径根据滤器规格选择(如47mm或50mm),材质通常为混合纤维素酯或玻璃纤维。滤膜应具有良好的机械强度和化学稳定性。
3.洗涤液(必要时):对于某些特殊水样,可能需要使用特定的洗涤液以去除可溶性干扰物质,具体种类和浓度应根据水样特性及相关标准方法确定。
六、仪器与设备
1.分析天平:感量0.0001g。
2.滤膜过滤器:配套适宜孔径和直径的滤膜。
3.真空泵或负压装置:用于减压过滤。
4.烘箱:可控制温度在____℃或180±2℃(根据标准方法选择,通常为____℃)。
5.干燥器:内装有效干燥剂,如变色硅胶。
6.烧杯:500mL或1000mL,用于承接滤液。
7.移液管或采样瓶:用于准确量取或盛装水样。
8.无齿扁嘴镊子:用于夹取滤膜。
9.玻璃漏斗、玻璃棒等辅助玻璃仪器。
七、样品采集与保存
1.样品采集:按照国家现行的水质采样技术规范执行。采样容器应洁净、干燥,根据水样特性选择适当材质(如聚乙烯或玻璃)。采样时应使水样充满容器,避免搅动底部沉积物,同时记录采样点、采样时间、气象条件等相关信息。
2.样品保存:采集后的水样应尽快分析。若不能及时分析,应在0-4℃条件下冷藏保存,但最长保存时间不宜超过24小时。冷藏过程中避免样品冻结。
八、分析步骤
8.1滤膜的准备
1.用无齿扁嘴镊子夹取一张洁净滤膜,平放于事先恒重的称量瓶中或直接放在滤膜支架上(视烘箱和天平的操作便利性而定)。
2.将盛有滤膜的称量瓶(或滤膜连同支架)放入烘箱中,按选定的温度(如____℃)烘干。首次烘干时间应不少于1小时。
3.取出称量瓶(或滤膜连同支架),立即放入干燥器中冷却至室温(通常约30-60分钟)。
4.在分析天平上准确称量其质量,记录为m1(g)。
5.将称量后的滤膜再次放入烘箱中,在相同温度下烘干30分钟,取出后仍置于干燥器中冷却至室温,再次称量,记录为m2(g)。
6.重复上述烘干(30分钟)、冷却、称量步骤,直至两次称量质量差不超过0.0004g,即达到恒重。以最后一次称量的质量作为滤膜的干重m0(g)。
8.2水样体积的测定
根据水样中悬浮物含量的高低,估算并量取适量体积的均匀水样(V,单位为L)。通常,对于悬浮物含量较高的水样,可少取一些体积(如____mL);对于悬浮物含量较低的水样,应多取一些体积(如____mL甚至更多),以确保滤膜上截留的悬浮物质量在____mg之间,从而保证测定精度。若水样浑浊度过高,可先进行适当稀释。
8.3过滤操作
1.将已恒重的滤膜正确安装在滤膜过滤器的滤膜支架上,确保滤膜无褶皱、无破损,与过滤器紧密贴合。
2.将量取好的水样缓慢倒入过滤器中,开启真空泵或负压装置进行减压过滤。过滤过程中应控制适当的真空度,避免滤膜因压力过大而破裂。
3.若水样中悬浮物较多,一次过滤困难,可分多次倒入水样。
4.水样全部过滤完毕后,用纯水洗涤盛放水样的容器2-3次,并将洗涤液一并倒入过滤器中过滤,以确保所有悬浮物均被转移至滤膜上。
5.若需要使用特定洗涤液,应在纯水洗涤后,用适量洗涤液洗涤滤膜上的截留物2-3次。
8.4滤膜的干燥与称重
1.过滤结束后,小心取下带有悬浮物的滤膜,放入原称量瓶中。
2.将称量瓶放入烘箱中,在与滤膜恒重相同的温度下烘干。首次烘干时间不少于2小时。
3.取出称量瓶,立即放入干燥器中冷却至室温(30-60分钟)。
4.准确称量其质量,记录为m3(
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