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食品检验基本知识
食品分析与检验的一般程序样品的采集、制备和保存;样品的预处理;用适当检测方法进行检测;分析数据处理;分析报告的撰写。
NO.1样品的采集、制备和保存1样品的采集
从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品),称为样品的采集。
1.1正确采样的重要性:两个原则
第一,采集的样品有代表性第二,采样方法必须与分析目的保持一致第三,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质第四,防止及避免待测物质带入有害物质或干扰物质第五,采样后应迅速送至检验室检验第六,样品的处理过程应简单易行,所用样品处理装置尺寸应与待检样品相适应
1.2采样步骤需检验的批量食品原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品()()()混合、处理缩分采样
采样的一般方法1.3.1因分析对象的性质而异1)均匀固体物料(如粮食、粉状食品)2)较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等3)液体物料(如植物油、鲜乳等)4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等5)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)
采样的一般方法1.3.2因取样方法的性质而异1)随机抽样2)代表性取样1.3.3采样数量1.3.4采样的注意事项
样品的制备按样品状态不同而异1)液体、浆体或悬浮液体2)互不相溶的液体3)固体样品4)罐头3样品的保存
样品预处理(前处理)常用方法有7种,应用时应根据食品的种类、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法总原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
有机物破坏法适用于:食品中的无机元素方法:根据操作条件不同1)干法灰化—-灼烧法(坩锅)适用:除汞外过程:脱水-炭化-分解-氧化-灰化2)湿法消化适用:蛋白质等过程:加入强氧化剂-加热消解常见强氧化剂:王水,浓硫酸,浓硝酸,高氯酸
蒸馏法原理:各组份挥发性差异适用于:被测组分与干扰组份挥发性不同方法:1.根据蒸馏物沸点和特性不同:1)水浴2)油浴3)直接加热2.根据蒸馏装置:1)常压蒸馏2)减压蒸馏
溶剂提取法原理:相似相溶法适用性较广方法:1.浸提法(浸泡法)适用于:固体混合物、有机物适用于:两种溶剂中溶质的重新分配
盐析法原理:无机盐使待测物质在溶质中的溶解度降低。
化学分离法eg:双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂,不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。
色层分离法常用载体:硅胶、聚酰胺等浓缩:常压浓缩、减压浓缩
分析结果的数据处理1有效数字及运算规则25554?运算规则1)加减:以小数点后有效数字位数最少的为准443=2)乘除:以每位数中有效数字位数最少的为准443=?
2置信度与置信区间置信度:测定值偏离平均值的越大,其出现的概率越小,则这个概率称为置信度置信区间:在一定的置信度下,以测定结果的平均值为中心,包括总体平均值在内的可靠性的范围。3可疑数据的取舍4分析结果的t检验
分析结果的评价精密度:是指多次平行测定结果相互接近的程度。精密度的高低可用偏差来衡量。平均偏差标准偏差
准确度:是指测定值与真实值的接近程度。
准确度高低可用误差来表示。
某一分析方法的准确度,可通过测定标准试样的误差,或作回收试验计算回收率,以误差来判断。
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