水质 氰化物的测定 连续流动注射分析-分光光度法.docxVIP

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NMRJ

内蒙古认证和检验检测协会团体标准

T/NMRJ032—2025

水质氰化物的测定连续流动注射分析-分光光度法

Waterquality—Determinationofcyanide—Continuousflowinjectionanalysis-spectrophotometry

2025-11-20发布2025-11-20实施

内蒙古认证和检验检测协会发布

T/NMRJ032—2025

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5干扰和消除 2

6试剂和材料 2

7仪器设备 4

8样品 4

9分析步骤 4

10结果计算与表示 4

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 5

T/NMRJ032—2025

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站提出。

本文件由内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口。

本文件起草单位：内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、内蒙古自治区环境监测总站鄂尔多斯分站、赤峰水文水资源分中心、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心乌审旗站、通辽水文水资源分中心、宜春市袁州生态环境监测站、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心。

本文件主要起草人：郭伟楠、钱凤珍、耿桐、杨丽霞、韩春霞、刘朝晖、毛海芳、欧文雅、吕宏娟、邓起发、王宇佳、布乃兴、格根塔那、刘昕蕊、侯志超、徐敏轩、乌云嘎、谷青荣、苏尼娜。

T/NMRJ032—2025

1

水质氰化物的测定连续流动注射分析-分光光度法

1范围

本文件规定了采用连续流动注射-分光光度法测定水中氰化物的方法。

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

当检测光程为50mm时，本标准的方法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L。对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

总氰化物totalcyanide

在pH2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。

3.2

易释放氰化物easilyliberatablecyanide

在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。

4方法原理

4.1连续流动注射仪工作原理

试样与相关试剂由蠕动泵推动进入泵管后连续流动，在流动过程中被特定形态的气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序比例混合、在紫外消解（总氰化物适用）、蒸馏、加热反应。反应完成后进入流动检测池进行吸光度检测。

4.2总氰化物化学反应原理

样品中的络合氰化物在pH3.8时被UVB紫外灯（波长312nm）分解，通过在125℃和真空的条件下在线蒸馏，释放出氰化氢。在弱酸性条件下通过与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反应形成红色化合物，于波长600nm处测量吸光度，其吸光度与氰化物浓度成正比。

4.3游离氰化物化学反应原理

测定试样中的游离氰化物时需关闭UVB紫外灯，并在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来，剩余游离氰化物在pH3.8时通过在125℃和真空的条件下在线蒸馏，释放出氰化氢。在弱酸性条件性通过与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反应形成红色化合物，于波长600nm处测量吸光度，其吸光度与氰化物浓度成正比。

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